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气相色谱（GC）

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主题：【求助】定量乙醇的内标问题

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doorsea

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发表于：2007/09/05 12:28:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教大家，我想测定乙醇的含量，开始用的是外标法，但是由于是手动进样加上操作的问题，导致没有得到良好的线性关系，于是采用异丙醇作为内标，但是经过摸条件，发现并不能很好的将乙醇和异丙醇分开，所以打算改用正丙醇作为内标，这样行吗

我用的是毛细管柱，固定相是PEG，以异丙醇作为内标时，分离条件为
检测器：150℃，fid
进样室：150℃
柱温：35℃持续两分钟，1℃/min升温至40℃，保持2分钟，10℃/min升温至100℃

请大家给于意见，谢谢

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2007/10/4 16:38:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的意见是这样： FID检测器的温度可以再高一点，250度为好。
柱温可以先设35度保留8分钟。应该可以做到很好的分离。
尾吹气调大一点。

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Last edit by mhq111111

lichangying1

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2007/10/5 8:36:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测器温度没有必要那麽高吧

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zhz6688

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2007/10/5 9:58:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

改用其它物质作内标是完全可以的,但要保证,样品中无此物,且分离度好,你可以偿试,

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zhz6688

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2007/10/5 10:00:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

当然也可以用原来的内标物,,此时你可以改变一下色谱条件,使其分离完全

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lyj

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2007/10/5 21:19:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 doorsea 发表:
请教大家，我想测定乙醇的含量，开始用的是外标法，但是由于是手动进样加上操作的问题，导致没有得到良好的线性关系，于是采用异丙醇作为内标，但是经过摸条件，发现并不能很好的将乙醇和异丙醇分开，所以打算改用正丙醇作为内标，这样行吗

我用的是毛细管柱，固定相是PEG，以异丙醇作为内标时，分离条件为
检测器：150℃，fid
进样室：150℃
柱温：35℃持续两分钟，1℃/min升温至40℃，保持2分钟，10℃/min升温至100℃

请大家给于意见，谢谢

用哪个做内标都可以，分离不好是柱温太低了，PEG固定液是有最低使用温度的，色谱柱不是温度越低分离越好，PEG固定液低于使用温度后温度越低分离越不好。看来你是新手，这么简单的分析搞那么复杂没必要。

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dt12345

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2007/10/6 16:38:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从你的条件看，符合分析要求。你没摸好条件。增大分流比，降低流速试试。柱温稍大一点

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tenggf

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2007/11/8 9:28:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你恒温测定试过吗？50度恒温测定试一下结果。

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Macrosys

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2007/11/8 9:41:00 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用102填充柱做乙醇已经快一年了，内标物是叔丁醇。柱温170℃，FID200℃，效果一直不错，除了仪器出现故障外（最近一次故障把我整遭了）。内标物的选择参照公安部行业标准GA/T 105-1995，仪器条件按照国标GB/T 5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法（见附件）。

国标GB/T 5009.48-2003

附件：

国标GB/T 5009.48-2003

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acrylonitrile

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2007/11/8 12:23:00 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

IPA和NPA都可以做内标，我用来测甲醇中乙醇含量，个人感觉用NPA更容易分离，分析时间更短，ASTM D 346标准是用IPA做内标的。

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irisyan

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2007/12/10 12:49:56 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

外标溶液采用称量法（精确至0.0001g）配制，其浓度与待测组分质量分数接近，进样量在检测器的线性范围内，待测组分在试验条件下应全部流出，同一样品需重复试验。

内标物的保留值应与乙醇接近，如果条件选的好，异丙醇、正丙醇都可以做内标。
建议你用下面条试一试
检测器：火焰离子化检测器；
载气及流速：氮气，9c m/s；
固定相用丙酮洗涤过的401有机载体「0.1 8m m- 0.2 5m m(60目一80目)]，于180C 老化4h
以上；
柱温度：120℃
汽化室温度：150℃
检测室温度：150℃

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