目前大豆分离蛋白在加工、贮藏过程中残留脂质中不饱和脂肪酸氧化降解过程中会产生异味,使产品的应用受到限制。黄友如等采用顶空固相微萃取技术通过
气相色谱-质谱技术分析了两种大豆分离蛋白的风味成分。在未经乙醇处理的样品中共检出已醛等14种风味物质,而经乙醇处理的样品中仅检出5种风味物质,豆粨经乙醇处理后制备的大豆分离蛋白,主要异味成分1-辛烯-3-醇未被检测到,己醛、乙酸乙酯、1-己醇、辛酸乙酯、及苯甲醛等5种风味成分明显减少,不及对照样品的10%,证明经乙醇处理后的大豆分离蛋白的风味蛋白已得到明显的改善[22]。
庞楠楠等建立了一种分离食品中6种常见的防腐剂山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的快速
气相色谱方法,采用长10m,内径100μm的HP-5熔融石英毛细管柱,在快速升温条件下,6种常见防腐剂的分析时间为1.3min,各组分平均回收率(n=3)为96.45%,检出限为1.2~10μg/mL,线性相关系数大于0.994。此法已用于实际食品中防腐剂的检测[23]
蜂蜜常为老人、儿童、病人等体弱者食用,谢文等用高效
液相色谱串联二级质谱测定了蜂蜜、蜂王浆中的氯霉素残留。 在前处理中添加了同位素内标氯霉素-d5,用10%偏磷酸沉淀蜂王浆产品中的蛋白质,上清液经乙酸乙酯提取,自制硅胶柱和Oasis小柱净化。净化后的提取液用高效
液相色谱-电喷雾电离质谱检测,多反应监测3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0、321.0/175.8)。该方法对不同基质样品的加标回收率魏91%~107%,相对标准偏差小于10%,蜂蜜、蜂王浆的检出限分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg[24]。薄海波等采用柱切换直接进样高效
液相色谱法测定了蜂蜜中3种四环素族抗生素(土霉素OTC、四环素TC、金霉素CTC)的残留量,先用缓冲溶液溶解样品后,直接进样,以二次蒸馏水作流动相在C18预柱上在线富集和净化,然后用柱切换阀将预柱与一个C18分析柱接通,草酸溶液-乙腈-甲醇作流动相,紫外检测器在350nmN处检测。各组分回收率大于85%,标准曲线的相关系数为0.9983~0.9991,最低捡出限≤0.021mg/kg,满足欧盟和日本等国的要求(0.05 mg/kg)[25]。薛晓锋等采用
气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢物(2,4-二甲基苯胺)残留。将蜂蜜样品用pH 11.0的水溶解,其中的双甲脒和2,4-二甲基苯胺残留用正己烷超声波提取后,直接用GC-MS测定,样品添加浓度在10μg/kg~200μg/kg时,双甲脒和2,4-二甲基苯胺的回收率为60%~120%,检出限均为10μg/kg[26]。
毛细管电泳(CE)具有高效、快速、微量、高灵敏度等优点,成为分析化学中一项新技术。许元红等对CE在食品分析中的应用进行了综述,介绍了它在基因突变分析、核酸定量分析、蛋白质分离及纯度分析、蛋白质组学研究种有着广泛的应用。在食品分析中用于蛋白质、氨基酸、生物胺、维生素、碳水化合物、无机离子、有机酸、食品添加剂、农药和抗生素残留、生物毒素等的分析测定[27]。
蔡元痒等应用毛细管
气相色谱法测定了酱油中对羟基苯甲酸酯类物质。按照国标GB/T5009.31的方法进行提取、净化、氮气吹干样品,结果表明对羟基苯甲酸酯之间能从基线分开,峰形良好,灵敏度好。甲酯、乙酯的相对标准偏差分别为1.5%、2.1%,回收率分别为93.5%、91.5%[28]。陈炳灿等使用过硫酸消化-砷铈催化分光光度法测定了酱油中的碘,由于碘砷可以使硫酸铈褪色,故于420nm处与标准系列比较定量,此方法最低检出限为3μg/L,线性范围为0.06~6mg/L,相关系数为0.9995,加标回收率为95.1%~110.3%,相对标准偏差为1.7%~3.8%(n=3)[29]。
周鸿娟等采用
气相色谱-质谱联用和
气相色谱方法对两种市售牛肉香基1号和2号进行了定性和定量分析,并对两种牛肉香基的主要成分及组成进行了比较。结果表明,两种香基中的检出成分均在美国食品香料与萃取制造者协会允许安全食用的范围之内。杂环化合物和含硫、氮化合物构成牛肉香基的主体,还进一步说明各种成分对牛肉香基香气的贡献大小[30]。王迪等采用阻抗法快速测定熟肉制品中的菌落总数,并与现行国家标准方法相比较,经统计学处理,发现两种检测方法无显著性差异,两种方法熟肉制品检验结果相符率为95%[31]。 赵海香等应用固相萃取-
气相色谱-质谱同时分析了猪肉中3种巴比妥类药物的残留量。对样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,碘甲烷甲基化的条件优化,采用HP-5毛细管柱分离,电子轰击电离源质谱选择离子模式(SIM)检测,巴比妥m/z126,169,183,184;异戊巴比妥m/z169,170,184,226;苯比巴妥m/z175,232,245,260;dwell time 80s),外标法定量(定量离子m/z分别为169,169,232)。其标准曲线线性回归系数均在0.99以上,线性范围为2.5~50μg/kg,加标回收率为65%~112%,相对标准偏差为5.4%~17.2%,检出限均为1μg/kg[32]。
史莹华等采用免疫亲合技术,对动物肝脏和肌肉中黄曲霉毒素残留进行了提取和纯化处理,建立了一种快速、灵敏、简便的测定动物组织中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效
液相色谱方法。用反相HPLC分离,柱后光化学衍生,荧光检测器测定黄曲霉毒素的含量。结果表明,4种毒素可在10min内完成分离,线性范围15~1500pg,线性回归系数大于0.9998,平均加标回收率为68.71%~83.42%,相对标准偏差为3.51%~7.40%检出限均达到2.65pg[33]。林黎明等采用
液相色谱-串连质谱线性组合法测定了动物组织中的硝基呋喃代谢产物,以2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,AMOZ-d5、AOZ-4为内标,用乙酸乙酯提取、净化后,以2-乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,用于不同种类动物组织样品预处理,15min可将4种代谢产物完全分离并测定。提出了HPLC-MS/MS多重反应监测线性组合法的原理并进行了验证,回收率为85%~118%,定量限为0.1μg/kg,检出限为0.03μg/kg[34]。
许春光等采用酶联免疫技术检测生猪中的盐酸克伦特罗(瘦肉精),利用Randox公司产的ELISA检测试剂盒,结合ELX800通用酶标仪对442份生猪尿样进行检测,发现阳性样品7份(含量>5mg/mL),与GC-MS检测结果一致。该方法具有较高的灵敏度和特异性,特别适合大批量盐酸克伦特罗尿样的定性和定量检测[35]。3-甲基吲哚(粪臭素)是小肠中未消化蛋白质在大肠厌氧微生物作用下的产物之一,对阉割公猪肉品质有显著的负面影响。郑君杰等对猪肉背膘中3-甲基吲哚的测定方法进行了研究,采用
液相色谱,荧光检测器,0.02mol/L HAc :异丙醇=760:30为流动相,流速1.5mL/min,结果表明,标样浓度在120ng/mL范围内线性关系良好,回收率在97%左右,相对标准偏差在3%以下[36]。尼卡巴嗪(nicarbazin)是一种广谱、高效、稳定的抗球虫饲料药物添加剂,在家禽肌肉及组织中会有不同程度的残留。章虎等用乙腈提取样品中的尼卡巴嗪,经碱性氧化铝层析柱纯化,用反相高效
液相色谱仪在340nm波长处对尼卡巴嗪含量进行测定。结果表明,尼卡巴嗪回收率在80.9%~95.7%之间,研究表明在添加125mg/kg尼卡巴嗪的饲料喂鸡42天后,停药7天后鸡肝中尼卡巴嗪的残留量有0.18mg/kg[37]。