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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】请问：石墨炉测Ni,Pb,仪器配标线时出现空白的吸光度大于标液的是什么原因？

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liq1130
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发表于：2008/06/06 14:37:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
美国瓦里安AAS，石墨炉测Ni,Pb,仪器配标线时出现空白的吸光度大于标液的是什么原因？空白样总是大于标样，且曲线无法配好。。。有哪位提供一下意见？谢谢!
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lizhongxi8
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2008/6/6 15:26:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请将你的测试数据提供一下，否则很难确切回答！
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liq1130
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2008/6/6 16:08:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进空白样也就是纯水或者５％的硝酸的吸光大约为０.０１９６ＡＢＳ，而我作的标线为１０.２０.３０ug/l，这些标样的吸光度大约为０.００７０ＡＢＳ＼０.０１４７ＡＢＳ＼０.０２１６ＡＢＳ　．一般空白的吸光度不可能小于标样啊．请问什么原因？
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夜市
raoqun20
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2008/6/6 16:16:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
数据确实不合理
1.检查标液配制是否正确。
2.检查进样针是否调整到合适位置。
3.确认石墨炉升温程序是否合理。（做标液可使用仪器推荐条件）
4.换根石墨管试试。


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liq1130
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2008/6/6 20:59:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的建议。还有点疑问。

1.标液配制应该没问题。
2.进样针也没问题。
3.石墨炉升温程序不知道怎么看啊。怎么算正确?
4.换根石墨管？石墨管也会影响数据这么严重吗？

下午又试了下，测得数据依然不好，还是有那个现象：Ni
          吸光度      RSD%    浓度ug/l
空白    0.0214      12.9   
标样1    0.0122      18        50
标样2    0.0246      24        100
标样3    0.0329      6        200

不知如何是好？请有经验的老师们解答一下！不胜感激。。。。
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yangdingqing
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2008/6/6 21:13:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的是对的标准是扣除了背景的
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yangdingqing
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2008/6/6 21:16:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没问题,新兵.不管背景多少,只要曲线ok就行了.该仪器是自动扣除背景的,不要担心.
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liq1130
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2008/6/6 21:19:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，是扣除背景了。但是没对标准啊 ？老师，这话什么意思啊？
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做牛做马
tome-zhao
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2008/6/6 21:59:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liq1130 发表:
进空白样也就是纯水或者５％的硝酸的吸光大约为０.０１９６ＡＢＳ，而我作的标线为１０.２０.３０ug/l，这些标样的吸光度大约为０.００７０ＡＢＳ＼０.０１４７ＡＢＳ＼０.０２１６ＡＢＳ　．一般空白的吸光度不可能小于标样啊．请问什么原因？

从我用VARIAN的仪器的经验来看，不可能是扣背景导致的，可能有几个原因：
1.有可能你的进样针和进样管里面有气泡，并且还不少，
2.可能是你的进样管和石墨管太脏了，可以更换来看
3.不知道你有没有用基体改进剂，有可能是他的问题，
4.把灰化温度和原子化温度以及时间重新设置，
5.还有可能就是你的仪器有问题了
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liq1130
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2008/6/6 22:34:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没有用基体改进剂。有可能你的进样针和进样管里面有气泡，并且还不少？这个怎么排除干扰？把灰化温度和原子化温度以及时间重新设置？这个怎么调整？时间和温度都是仪器带的啊。谢谢请指教！

原文由 tome-zhao 发表:
原文由 liq1130 发表:
进空白样也就是纯水或者５％的硝酸的吸光大约为０.０１９６ＡＢＳ，而我作的标线为１０.２０.３０ug/l，这些标样的吸光度大约为０.００７０ＡＢＳ＼０.０１４７ＡＢＳ＼０.０２１６ＡＢＳ　．一般空白的吸光度不可能小于标样啊．请问什么原因？

从我用VARIAN的仪器的经验来看，不可能是扣背景导致的，可能有几个原因：
1.有可能你的进样针和进样管里面有气泡，并且还不少，
2.可能是你的进样管和石墨管太脏了，可以更换来看
3.不知道你有没有用基体改进剂，有可能是他的问题，
4.把灰化温度和原子化温度以及时间重新设置，
5.还有可能就是你的仪器有问题了
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yangdingqing
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2008/6/6 22:39:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就是你的空白没烧到位，一定要多烧几次，空白稳了后再做．如果还出现的话就是我给你说过的，硝酸不纯，增感效应，要吗买更纯的酸，要吗降低酸度
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