主题:【讨论】用GC分析磷酸三丁酯怎么会多出一个峰???

浏览0 回复8 电梯直达
〓疯子哥〓
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
板油tsgxliy1在站内短信提出的问题,希望各位能帮其解决

==============================================================================
我用的是安捷伦的DB-FFAP毛细管柱,30m*0.53mm*0.1um
仪器条件:进样器260度,检测器240度,柱温180度
载气:高纯氮气30cm/min,FID,尾吹气10ml/min
不分流进样,用的是分流直通衬管


用分析纯磷酸三丁酯进样后出现两个峰,出第一个峰后几分钟后再出第二个峰,不知是不是柱子的问题还是进样的问题.这个问题一直无法解决.
衬管和填充的玻璃毛已经硅烷化,用正十六烷则只出一个峰,峰型比较好,而磷酸二丁酯一直不能出峰
仪器的气路,检测器等检查都正常.怀疑是不是毛细管柱有什么问题?
==============================================================================
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
〓疯子哥〓
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
可能是分析纯的问题,可能长期放置导致失效了

建议买点工业级的分析下,效果可能会好些
阿du
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我昨天也收到了,本来让其自己发帖在这里的,疯子哥代劳啦
下面是我的回复:
关于第一个,2个峰情况如何?差不多大小还是一个很小?有没有可能是杂质?也可能是分解了(该物质高温可分解)。
关于第2个,磷酸二丁酯的沸点比三丁酯高不少,可能是柱温过低的原因。可调高到200度看一看,不行再高一些。不过目前的情况有可能残留在柱子里,可提高温度看有没有峰出来。注意不要超过FFAP 的最高允许温度。
另外,不知道你是不是直接进样?建议用溶剂稀释后进样,这样对温度要求第一些。
因为组分沸点较高,容易残留,建议测定后打一针溶剂清洗,或高温烘一下柱子,以避免干扰下次测定。
没有作过,所以只能推测,一起探讨吧。
chengjingbao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 duliuhui 发表:
我昨天也收到了,本来让其自己发帖在这里的,疯子哥代劳啦
下面是我的回复:
关于第一个,2个峰情况如何?差不多大小还是一个很小?有没有可能是杂质?也可能是分解了(该物质高温可分解)。
关于第2个,磷酸二丁酯的沸点比三丁酯高不少,可能是柱温过低的原因。可调高到200度看一看,不行再高一些。不过目前的情况有可能残留在柱子里,可提高温度看有没有峰出来。注意不要超过FFAP 的最高允许温度。
另外,不知道你是不是直接进样?建议用溶剂稀释后进样,这样对温度要求第一些。
因为组分沸点较高,容易残留,建议测定后打一针溶剂清洗,或高温烘一下柱子,以避免干扰下次测定。
没有作过,所以只能推测,一起探讨吧。


我觉得是他的分析条件造成的。三点温度上上下下,若将INJ降低,情况或许会好些。有没有可能,样品有分解或冷凝现象,毕竟INJ与COL相差较多,还是下降模式。若样品没问题,他的分析条件需要重新找一下。以取得样品的最佳分离度。
阿du
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
是的,检测器温度太低了,很容易造成污染、残留的,应高于进样口。
现在的条件应该还在试验调试阶段,我觉得他对目标物质的相关性质没有进行过探究,造成了这样的结果。对于开发新方法这是大忌。
diamond
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
晕,我还以为磷酸三丁酯不出峰呢 。站内短信都回错了。
磷酸三丁酯出双峰是不是有异构体?磷酸二丁酯沸点不低,极性估计不小,极性柱保留时间估计比较长,换DB-5用较高的柱温试试看。
〓疯子哥〓
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
再说下,建议楼主使用程序升温
150度保持2min20度/min升温到260度
检测器280度
汽化室260度
阿du
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 madprodigy 发表:
再说下,建议楼主使用程序升温
150度保持2min20度/min升温到260度
检测器280度
汽化室260度

FFAP柱子的温度上限是250度,没必要的话不应该超过。
还是先升高温度使二丁酯完全出来后,再根据情况考虑使用升温程序等调整。
5337201jwl
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 duliuhui 发表:
我昨天也收到了,本来让其自己发帖在这里的,疯子哥代劳啦
下面是我的回复:
关于第一个,2个峰情况如何?差不多大小还是一个很小?有没有可能是杂质?也可能是分解了(该物质高温可分解)。
关于第2个,磷酸二丁酯的沸点比三丁酯高不少,可能是柱温过低的原因。可调高到200度看一看,不行再高一些。不过目前的情况有可能残留在柱子里,可提高温度看有没有峰出来。注意不要超过FFAP 的最高允许温度。
另外,不知道你是不是直接进样?建议用溶剂稀释后进样,这样对温度要求第一些。
因为组分沸点较高,容易残留,建议测定后打一针溶剂清洗,或高温烘一下柱子,以避免干扰下次测定。
没有作过,所以只能推测,一起探讨吧。

我同意上面的观点啊,你最好是优化一下你的方法啊!
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴