主题:【讨论】原子吸收版技术讨论系列活动之7——谈谈标准方法与实际应用

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关于金属元素的检测标准方法
大家在平时工作过程中会接触到很多标准方法(国家标准、国外标准、行业标准等)。通过实际应用会发现有些标准方法在应用过程中可操作性不强。

大家可以举例,并说明您是如何应用和改进的。也可以谈谈大家自己开发的检测方法或者标准方法偏离、改进等等。


跟帖要求
【举例】
标准号 GB-5009.12-2003 食品中铅的测定
问题讨论:仪器条件标准给出的都是参考条件,实际应用需要根据仪器和样品特点进行参数摸索。
解决办法:......

方法偏离或改进
写明标准号,标准条款,改进内容即可。



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本版已经结束的系列活动:

技术讨论系列
【讨论】原子吸收版技术讨论系列活动之1----《石墨炉测定铅的技术讨论》
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071123/1069586/
【讨论】原子吸收版技术讨论系列活动之2——镉的测定
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071217/1097110/
【讨论】原子吸收版技术讨论系列活动之3——谈谈您维护AAS的心得
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080103/1125746/
【讨论】原子吸收版技术讨论系列活动之4——基体改进剂的使用
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080108/1130659/
【讨论】原子吸收技术讨论之5——碱金属元素的测定
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080218/1163872/
【讨论】原子吸收版技术讨论之6——【谈谈您工作过程中遇到的问题及解决办法】
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080506/1251065/

论坛在线活动第三期:原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置(主讲人: anping)
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/




推荐答案:怪侠一点红回复于2008/07/09

补充一点,除了方法外,还有仪器条件的限制.
比如分析精铋中微量的铅,GB是用石墨炉分析.而且不具备炉前样的及时准确性.
就样品处理部分就得用4个小时.但是条件的限制只有火焰部分怎么办?必须做.参考相关企业标准权威单位用的是ICP,当时我们还没有这条件.当然问题后来被我们解决了,也算是一个创新.做出的数据拿出去和ICP比可以媲美,结果也完全符合国家标准.甚至还有些出口了.(记得曾经我为这问题在论坛上发过求助贴.)

不怕说这台仪器是热电的,很低端的型号.在这里不是吹这个仪器好,关键是要了解仪器的性能,及在有限的条件下发掘它的长处.当然在前处理也是很重要,在这方面的研究和提高的确为生产节省了不少时间.现在基本可以做到从取样到出数据40分钟完成.基本能满足生产工艺需要. 说了很多,回答不是很正规,基本是在使用仪器上的一点心得.
如果ICP有这样的活动,分析化学有就更好了!!!平时在工作中这样的感悟的确是很多....

补充答案:

卡布奇诺回复于2008/07/11






标准号:GB/T17593.1-2006  纺织品重金属的测定

问题:这个标准中讲的测Ni时,没有推荐基体改进剂,而实际工作中不用基体改

进剂背景信号总是超!当我们请教相关老师之后,加了基体改进剂钯后,好很多

多。能够出数据了!



快乐回复于2008/07/16

标准号 GB/T 13080-2004 饲料中铅的测定 原子吸收光谱
问题讨论:标准方法给出的第一个标准点,吸光度只有0.0036,这与原子吸收仪器检定规程中的允许漂移差不多,这样,只要仪器产生漂移,不稳定的话,检测结果相差很大,甚至是合格与不合格之差,很让人头痛。
解决办法:1、测几个样品就要回零、校标准点;2、让仪器多预热一段时间;3、一定要扣背景;4、增加测定次数,然后平均值

yzyxq回复于2008/07/10

写SOP。标准方法在实验室应用时,并不因为是标准方法就可以直接应用,也必须有一个验证过程。详细操作过程也必须写明规范,然后一起写成SOP实施。

cicy1125回复于2008/07/11

在实际应用中可能要对波长进行微调,灯电流和燃气助燃气比也要找个最合适的流量。

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怪侠一点红
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补充一点,除了方法外,还有仪器条件的限制.
比如分析精铋中微量的铅,GB是用石墨炉分析.而且不具备炉前样的及时准确性.
就样品处理部分就得用4个小时.但是条件的限制只有火焰部分怎么办?必须做.参考相关企业标准权威单位用的是ICP,当时我们还没有这条件.当然问题后来被我们解决了,也算是一个创新.做出的数据拿出去和ICP比可以媲美,结果也完全符合国家标准.甚至还有些出口了.(记得曾经我为这问题在论坛上发过求助贴.)

不怕说这台仪器是热电的,很低端的型号.在这里不是吹这个仪器好,关键是要了解仪器的性能,及在有限的条件下发掘它的长处.当然在前处理也是很重要,在这方面的研究和提高的确为生产节省了不少时间.现在基本可以做到从取样到出数据40分钟完成.基本能满足生产工艺需要. 说了很多,回答不是很正规,基本是在使用仪器上的一点心得.
如果ICP有这样的活动,分析化学有就更好了!!!平时在工作中这样的感悟的确是很多....

yzyxq
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写SOP。标准方法在实验室应用时,并不因为是标准方法就可以直接应用,也必须有一个验证过程。详细操作过程也必须写明规范,然后一起写成SOP实施。
cicy1125
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在实际应用中可能要对波长进行微调,灯电流和燃气助燃气比也要找个最合适的流量。
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实际操作时还要更多考虑其他背景干扰问题,比如高含量的钙影响就非常大,基体改进
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zjchen3189
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标准号 GB-5009.12-2003 食品中铅的测定
1.实际操作时还要更多考虑其他背景干扰问题,比如高盐影响就非常大,必须加基体改进!
2.实际工作中,我们用的是微波消解,取样0.5g,定容到5.0mL,做出的检出限比GB要大多了!检出限必须自己做,和预处理方法\测定仪器的有关,必须自己做!
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标准号:GB/T17593.1-2006  纺织品重金属的测定

问题:这个标准中讲的测Ni时,没有推荐基体改进剂,而实际工作中不用基体改

进剂背景信号总是超!当我们请教相关老师之后,加了基体改进剂钯后,好很多

多。能够出数据了!



快乐
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标准号 GB/T 13080-2004 饲料中铅的测定 原子吸收光谱
问题讨论:标准方法给出的第一个标准点,吸光度只有0.0036,这与原子吸收仪器检定规程中的允许漂移差不多,这样,只要仪器产生漂移,不稳定的话,检测结果相差很大,甚至是合格与不合格之差,很让人头痛。
解决办法:1、测几个样品就要回零、校标准点;2、让仪器多预热一段时间;3、一定要扣背景;4、增加测定次数,然后平均值
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