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主题：【求助】关于湿法消解

浏览0 回复51 电梯直达
jiangli_sh
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发表于：2008/10/08 13:13:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次做湿法消解，什么经验也没有，也从没见过，请有经验的高手指点一下
我做的是油
先用硝酸-高氯酸（4：1）浸泡过液
早上就见溶液是黄色，慢慢的冒泡，上面全是棕色的蒸汽
加热后就开始冒棕色的烟（还是蒸汽？）--加热温度应该怎么调节？微微有点泡泡就好还是要沸腾的很厉害？是不是消解完成前不应该让溶剂大量挥发掉？到赶酸的时候再加大火力？（GB/T5009.12方法根本就没提到要赶酸呀）
我是1.4g的样品，先加了10ml混合酸，GB是说颜色棕黑就再加酸，可我煮了很久也没变黑，颜色倒是越来越浅，但没到浅黄，更不是无色，所以开始加酸，加到总共20ml了也没什么变化，烧的久了颜色是越来越浅，烟的颜色也从棕色渐渐变成白色，本来以为快好了，扭个脸的工夫突然就黑了，再加2ml烧，颜色又淡下来了，这是正常的过程吗？是不是消解完全以后，再怎么烧都不会黑了？

再做第二份样品，担心第一份酸加早了，加多了，所以10ml烧了很久，颜色是变浅了，烟也白了，可是冷下来明显看到有油在液面上，那还是应该要加酸的吧，可是什么时候加呢？烧到近干？

如果做过一次大概知道要加多少酸，下次做时是不是可以一次性放入？还是要慢慢的，一点一点的加？


问题可能白痴了点，可是真的很无助，很迷茫
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2008/10/8 13:55:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解时，先会产生棕色的烟，这是硝酸氧化后产生的二氧化氮，如果你加入10ml混合酸，则需要烧到溶液只有2ml左右，即这个时候硝酸已经全部挥发掉了。如果消解液的颜色突然变黑，说明你的酸加入量不够，需要冷却后再加入几ml混合酸，继续加热，如此反复几次直到消解液澄清透明，这时会冒浓烟，也就是高氯酸产生的白烟，这时消解液一般都是无色的。
你的称样量好象比较多，我一般只称0.5g左右。
该帖子作者被版主 raoqun20加 5积分， 2经验，加分理由：感谢解答
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2008/10/8 13:57:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangli_sh 发表:
再做第二份样品，担心第一份酸加早了，加多了，所以10ml烧了很久，颜色是变浅了，烟也白了，可是冷下来明显看到有油在液面上，那还是应该要加酸的吧，可是什么时候加呢？烧到近干？


你还是应该继续烧，直到冒很浓洌的白烟，这时消解液一定会变颜色的。
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hiei
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2008/10/8 14:00:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangli_sh 发表:扭个脸的工夫突然就黑了，再加2ml烧，颜色又淡下来了，这是正常的过程吗？是不是消解完全以后，再怎么烧都不会黑了？

这个过程很正常，消解完全后，颜色就不会变了
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jiangli_sh
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2008/10/8 14:03:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢

我还烧着呢，天哪，快一天了，还没做成一个样品
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wangruihui2008
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2008/10/8 14:31:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解，一定要有耐心，通常需要反复加酸，消解一两天很正常
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hiei
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2008/10/8 14:40:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangli_sh 发表:
谢谢
我还烧着呢，天哪，快一天了，还没做成一个样品

记得一定要经过“突变”的，可能“突变”后颜色变黑了，如果酸够，“突变”后就会变成无色了。
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jiangli_sh
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2008/10/8 14:50:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangruihui2008 发表:
湿法消解，一定要有耐心，通常需要反复加酸，消解一两天很正常
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jiangli_sh
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2008/10/8 14:52:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qhdzn 发表:
原文由 jiangli_sh 发表:
谢谢
我还烧着呢，天哪，快一天了，还没做成一个样品

记得一定要经过“突变”的，可能“突变”后颜色变黑了，如果酸够，“突变”后就会变成无色了。


那大量白烟是突变的信号吗？我没见有多少烟呀，和点根烟差不多算大量不？
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hiei
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2008/10/8 16:25:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你也可以观察液面沸腾的泡泡，突然间泡泡很小，并且伴随着液面上有浓烟和溶液颜色的变化。
这个烟明显比棕色烟消失后产生的白雾要大很多。
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1366418111
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2008/10/8 16:53:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
作油样比较复杂，加高氯酸比较危险
我的做法是，1g样品，先加15mL硝酸浸泡过夜，次日100度左右加热，烧杯上面盖上表面皿，等到棕色烟不是很浓，再加高氯酸，不由太多，5mL差不多就够了，整个过程表面皿都是盖在烧杯上面，酸烟跑的很慢，但是我觉得这样消化很彻底，而且不太会出现炭化现象。

如果不测铅的化，干脆加硫酸，硫酸快冒烟的时候，如果溶液颜色变黑，往里面点加硝酸，一定要慢，这样速度更快，2小时左右就能消化干净。
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