主题:【讨论】测定元素砷时标准空白随时间增大的原因

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hiei
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最近做元素砷,遇到了这样一个问题,标准空白随时间而增大。
举个例子:
仪器型号AFS-3100  负高压300V  灯电流40mA
仪器开机点灯预热半个小时后测定,当时标准空白比较稳定为41.830,之后做曲线和进行样品测定,基本上控制在半个小时内完成测定。
同样的样品空白分别放在样品测定开始前、测定中间和结束时测定,荧光强度分别为45.025、48.605、50.695和56.873,由于我的样品中砷含量很高,对应的稀释倍数很大。一点点的空白荧光强度变化都会导致最后样品的测定数据相差很多。
大家一起来研究一下是什么原因导致空白的荧光强度不断升高?
个人感觉仪器预热时间已经足够了。


PS:8ppb的标准溶液在样品测定前后分别为74.256和69.305,变化很大,并且空白还在不断地增大,导致标点的回收率很低。
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我觉得楼主这样的差异,应该是算很小的了,可以忽略不计了。
但如果漂移很多,我认为是管路的污染和硼氢化钠不稳定造成的
hiei
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原文由 ynsfeed 发表:
我觉得楼主这样的差异,应该是算很小的了,可以忽略不计了。
但如果漂移很多,我认为是管路的污染和硼氢化钠不稳定造成的


我计算了一下,这样的偏差对我的实验结果是有一定影响的。是否还有别的影响因素呢?
chemistryren
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苏豆
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我用230a做砷荧光值越来越小,楼主跟我平衡一下就好了!!
wenwen1017
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原文由 qhdzn 发表:
最近做元素砷,遇到了这样一个问题,标准空白随时间而增大。
举个例子:
仪器型号AFS-3100  负高压300V  灯电流40mA
仪器开机点灯预热半个小时后测定,当时标准空白比较稳定为41.830,之后做曲线和进行样品测定,基本上控制在半个小时内完成测定。
同样的样品空白分别放在样品测定开始前、测定中间和结束时测定,荧光强度分别为45.025、48.605、50.695和56.873,由于我的样品中砷含量很高,对应的稀释倍数很大。一点点的空白荧光强度变化都会导致最后样品的测定数据相差很多。
大家一起来研究一下是什么原因导致空白的荧光强度不断升高?
个人感觉仪器预热时间已经足够了。


PS:8ppb的标准溶液在样品测定前后分别为74.256和69.305,变化很大,并且空白还在不断地增大,导致标点的回收率很低。

有同样 的感觉  但我的270V 60MA  标准空白100多  怎么都降不下来  愁死了
wbfriend
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我觉得你的标准空白已经很低了,我们最地表水总砷含量测定,标准空白躲在140—190之间呢,负高压280,灯电流50.
hqsw888
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上面你们提到的标准空白都在正常范围内,我觉得你们用的灯电流都小了点,不知道你们1ppb的标准点的荧光值能做到多少,我觉得怎么也要到100以上才比较理想,荧光值太低对样品结果的影响很大。请专家多指点。
wenwen1017
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原文由 qhdzn 发表:
最近做元素砷,遇到了这样一个问题,标准空白随时间而增大。
举个例子:
仪器型号AFS-3100  负高压300V  灯电流40mA
仪器开机点灯预热半个小时后测定,当时标准空白比较稳定为41.830,之后做曲线和进行样品测定,基本上控制在半个小时内完成测定。
同样的样品空白分别放在样品测定开始前、测定中间和结束时测定,荧光强度分别为45.025、48.605、50.695和56.873,由于我的样品中砷含量很高,对应的稀释倍数很大。一点点的空白荧光强度变化都会导致最后样品的测定数据相差很多。
大家一起来研究一下是什么原因导致空白的荧光强度不断升高?
个人感觉仪器预热时间已经足够了。


PS:8ppb的标准溶液在样品测定前后分别为74.256和69.305,变化很大,并且空白还在不断地增大,导致标点的回收率很低。

就是啊  标准空白慢慢是增大的 差不多7个数据测定下来  标准空白差距在15左右  我认为应该是差距很小的  大家说的试剂不稳定  但是是统一的试剂啊  怎么会这样啊  郁闷
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