主题：【讨论】GB/T 601-1988与GB/T 601-2002中关于氯化锌标准滴定液的差别

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发表于：2009/05/18 16:29:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在查找氯化锌标准滴定液标定方法时，发现GB/T601的1988版本和2002版本存在差别：
GB/T 601-1988中：
c(ZnCl2)=0.1mol／L(0.1M)
(1)配制
称取l4g氯化锌，溶于1000ml盐酸溶液[0.05％(体积)]中，摇匀。
(2)标定
量取30.00～35.OOml配制好的氯化锌溶液，加70ml水及l0ml氨一氯化铵缓冲溶液甲(pH=10)，加5滴铬黑T指示液(5g／L)，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol／L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。
GB/T 601-2002中:
在标定时称取1.4g经硝酸镁饱和恒湿器中放置7天后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于100ml热水中，加10ml氨一氯化铵缓冲溶液甲(pH=10)，用配制好的氯化锌溶液滴定，在近终点时加5滴铬黑T指示液(5g／L)，继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色。同时做空白试验。
在2002版的中并没有明确替代1988版本的方法，只是说修改了氯化锌标准滴定溶液的滴定方法，这两种标定方法到底应该采用哪一种，还是两种方法都可以，精确性哪个更高点？
同时，要是没有硝酸镁饱和恒湿器来干燥乙二胺四乙酸二钠基准试剂，那该怎么干燥法，可以用烘箱或马福炉吗？干燥温度应该设定为多少？

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2009/5/18 20:27:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我认为2002版的标准更合理一些，虽然两个版本的标定反应都在相同条件下进行，只是滴定顺序相反而已，它们在标定氯化锌浓度时，2002版属于基准物质（EDTA）滴定法，直接准确称量基准物质EDTA，溶解后滴定，由此引入误差的机会主要有两个：滴定误差和基准物的称量误差。而1988版并没有注明EDTA是由基准物质来配制的，它有可能是用分析纯EDTA来配制的标准溶液，然后再用基准氧化锌来标定，得到准确浓度值，最后（EDTA标准溶液）才用来滴定氯化锌（在1988版中应该有交待的），在这个过程中，最终标定的氯化锌浓度就有可能涉及到至少3个误差，两次滴定误差和一次称量误差，根据误差传递的原理，按极端情况分析，三次误差传递的结果总是比两次传递的误差大，所以1988年版的最大分析误差理论上讲会比2002年版的最大分析误差大，至少是相等。因此，新版更合理一些。
　　　EDTA二钠盐是一个含2个结晶水的盐，因此对基准物的干燥就一定要按标准的条件来做，绝对不能在烘箱甚至在马弗炉中干燥，否则，结晶水部分或全部散失，甚至EDTA被高温分解，就严重影响你的分析结果了。脱水的结果是使标定的氯化锌溶液浓度偏低（因为同样质量的EDTA要多消耗锌体积）。
　　恒湿器里的硝酸镁溶液也不能随便改变溶质和浓度，因为恒湿就是保持气相的水蒸汽压为定值，溶质和浓度改变都会改变与之平衡的气相水蒸汽压的大小，从而影响EDTA的干燥程度。如果不用恒湿器，用含硅胶的干燥器，EDTA将会部分脱水！