主题：【求助】氢化物测砷

原文由 important068 发表:
我现在用《药典》上的方法做砷，可是发现空白很高，而且测标线和样品时吸光值很不问，跳动幅度很大，即使测同一个样品时，相对偏差有时也会跳到17%，大家能不能帮我分析一下原因，谢谢。

砷的测定（氢化物法）
测定条件：采用适宜的氢化物装置，以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液作为还原剂，盐酸溶液（1—100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm，背景校正为氘灯或赛满效应。
标准曲线制备：分别精密量取砷标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0、5、10、20、30、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml容量瓶中，加25%碘化钾溶液1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1ml，摇匀，用盐酸溶液（20—100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。
供试品溶液的制备：同铅测定项目的制备一致（用湿消解）
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液1ml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量，计算即得。

原文由 sxysky 发表:

原文由 important068 发表:
我现在用《药典》上的方法做砷，可是发现空白很高，而且测标线和样品时吸光值很不问，跳动幅度很大，即使测同一个样品时，相对偏差有时也会跳到17%，大家能不能帮我分析一下原因，谢谢。

砷的测定（氢化物法）
测定条件：采用适宜的氢化物装置，以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液作为还原剂，盐酸溶液（1—100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm，背景校正为氘灯或赛满效应。
标准曲线制备：分别精密量取砷标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0、5、10、20、30、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml容量瓶中，加25%碘化钾溶液1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1ml，摇匀，用盐酸溶液（20—100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。
供试品溶液的制备：同铅测定项目的制备一致（用湿消解）
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液1ml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量，计算即得。

1.为什么不用“盐酸溶液（1—100）の载液”稀释标准？（而用2%硝酸溶液稀释）这样的话可以降低基体效应。
2.我们测得时候用的浓度是2%硼氢化钠和0.5%氢氧化钠，建议加大浓度试试.

原文由 sure2008(sure2008) 发表:用氢化物做食品中的汞怎样对样品前处理啊？