【专题讨论第七期】怎样改善峰型?=======================================================================================================
液相色谱【专题讨论】系列对液相色谱中的诸多专题进行讨论,希望能从各个专题讨论中多听见解,多吸取经验从而规范和完善我们的色谱操作技术,提高对色谱分析的认识,打造我们更年轻更专业化的队伍。同时,邀请色谱版块专家、版主积极参与,研讨和解答版友提出的问题,共同建设我们学习交流的平台。
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怎样改善峰型?整理了部分版友的帖子,以便大家参考。
========================================================================================================hanxiuling1984——可以通过改变流动相得比例,或者通过改变流动相的ph来调节峰型
tyys98——针对原因来处理,就是那些引起峰形劣变的原因。
王蒹葭——换质量好的柱子
qinglei123——死体积的减少可以改善峰普带的宽度从而起到改善峰型的效果
泪珠里的海——我觉得上机前的样品所溶解的溶剂还是比较重要的,以前做沙星类药物残留检测的时候,标品稀释在甲醇里和乙腈里峰形差别很大,甲醇中要好很多。对于农药来说也存在这种情况,不同比例的甲醇水溶解/稀释的,不同比例的乙腈水溶解/稀释的,跑出来的差别悬殊。另外前处理考虑适当使用一些填料,吸附剂(如PSA)净化也可以很大程度上降低干扰,改善峰形的。对于gc-ms来说,分析保护剂也可以在一定程度上改善峰形。
Zxhcnf——峰形的改善,不外乎是三种,一前拖峰变对称,二后拖峰变对称,三宽峰变尖锐,下面的两个帖子对前拖和后拖进行了一些总结,大家可以看一下,至于峰形比较宽需要变得尖锐一些,通常调节pH可以实现这一目的。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091030/2184029/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091127/2234793/
lilytrue2003——我一般都在流动相里加TFA来改善峰型
qz——改善峰形的方法有:用流动相稀释样品(前提是被测物要溶于流动相)、改变流动相比例、更换色谱柱、调pH值等
weiweijunling——1.用较短的,窄内径的毛细管连接进样器和色谱柱以及色谱柱和检测器
2.确认连接管的接头都相互匹配
3.使用死体积小的流通池;
4.减小进样量
5.调节流动相的PH值,对于前延峰加醋酸,对于拖尾峰加三乙胺调节;
6.尽量用流动相溶解样品。
7.经常清洗系统,确保系统的干净。
yuxiaofen-2008——一般峰型不好可以通过改变流动相PH值,但有的时候流动相中有机相的比例也起到很重要的作用,像乙腈,之前有做过中成药的样品,改变PH值峰型还是拖尾很严重,后来就是增加乙腈的比例,对称度才合格。
要是出现肩峰等劣峰,就有可能是预柱或是柱子脏了,换一根吧。