高效
液相出现双峰重叠
对照品是腺嘌呤和枸橼酸,供试品为CPDA1
昨天流动相缓冲液是磷酸缓冲液,用的是磷酸氢二钠4.5g,磷酸二氢钠1.6g,二硫酸四丁基胺0.3g,+900ML注射用水用磷酸调PH到2.5(PH计确认无误),加水至1000ML,和HPLC级甲醇15:85混得流动相。
今天也是同样配了2000ML。先使用昨天配的流动相稀释和平衡柱子(排除清洗操作和稀释的浓度问题)
昨天使用时出峰很正常但是下峰收尾略拖长,但是今天出现双峰重叠现象,起初伴有平头峰,量程问题已经解决,但腺嘌呤和总枸橼酸依然重叠,枸橼酸对照品提前出峰(时间和腺嘌呤相近),是否是流动相问题,但是若是流动相问题昨天做
液相出图很正常,分离的很好,还是缓冲液冰箱里放过夜失灵??
求解~
问题补充:发现柱压下降,现试图反冲柱子,不知道有么有效果