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主题：【第六届原创】从质谱发现化学世界的美

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吕梁山
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药物分析发表于：2013/11/11 15:38:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为shih20j07原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

从质谱发现化学世界的美



最近我使用GCMS做检测，发生了一次误判，因为是标准品，所以产生的误判也具有典型性，产生误判的分子CAS编号为94-75-7和1928-38-7。看到相似度只有56%的时候，我非常生气，觉得质谱这东西太不靠谱了，连标准品都检测不到，看来真的是花拳绣腿，没啥用处啊！但是出于好奇，我还是下决心想看看，发生误判的东西到底是什么？为什么会产生误判？是仪器的问题，是试剂供应商的问题，还是我自身问题？


两种物质的结构式



随后我在百度上找到他们的资料。其中94-75-7对应的化合物为2,4-二氯苯氧乙酸，简称为2,4-D，是一种人造的生长激素，也是一种主要的除草剂，曾作为用于研究微生物降解氯化芳香化合物的模型化合物。而1928-38-7对应的化合物是2,4-二氯苯氧乙酸甲酯。他们的中文名字长的还是挺像的，不对啊，他们的分子量相差12，多了一个炭原子啊！而且两种化合物的中文名就差两个字，甲酯。我一看该标准品的溶液，顿时豁然开朗，标准品的溶剂为甲醇，是不是标准品已经在溶液中发生了化学反应啊？根据我的理论基础，我认为其中发生了酯化反应。所谓酯化反应，是一类有机化学反应，是醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应。2,4-D是酸，而甲醇属于醇类，反应条件是具备的。问题终于解决了，脑子豁然开朗了。我最终检测到的物质是2,4-D的酯化物。



标准物质的TIC谱图





自动检索到的谱图





预想的谱图

通过这次试验，告诉了我，不要放过试验的每一个细节，对于质谱给出的答案，可以作为参考，不能盲从，更不能不问为什么，多问几个为什么，我们会发现化学世界的美。酯化反应就是我发现的一个世界之美!但是为发生酯化反应的反应条件是什么？还是需要我去积极探索的！

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2013/11/11 16:13:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，同意！
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枫殇
wy19871124
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2013/11/11 17:05:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酯化导致误判，但是应该只有部分样品甲酯化吧 应该有未发生甲酯化的峰吧
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吕梁山
shih20j07
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2013/11/11 17:29:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 枫殇(wy19871124) 发表:
甲酯化导致误判，但是应该只有部分样品甲酯化吧 应该有未发生甲酯化的峰吧


这个说不准，我也在想呢，可能就分不开吧
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枫殇
wy19871124
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2013/11/11 17:30:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质量色谱图搜索162 220看看与234的分离效果
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吕梁山
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2013/11/11 17:33:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 枫殇(wy19871124) 发表:
质量色谱图搜索162 220看看与234的分离效果


好的，我再仔细看看
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symmacros
jimzhu
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2013/11/11 17:56:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主很仔细的，发现了问题。请问（甲醇）标准溶液是厂家提供的还是楼主自己用甲醇配制的标液？
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ruan651209
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2013/11/11 18:19:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主细心，

俺这段时间沉迷的，正好与之相合。
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symmacros
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2013/11/11 18:33:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 枫殇(wy19871124) 发表:
甲酯化导致误判，但是应该只有部分样品甲酯化吧 应该有未发生甲酯化的峰吧


一般讲不会全部都甲酯化的，总会有点酸的。
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symmacros
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2013/11/11 18:34:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 吕梁山(shih20j07) 发表:
原文由 枫殇(wy19871124) 发表:
甲酯化导致误判，但是应该只有部分样品甲酯化吧 应该有未发生甲酯化的峰吧


这个说不准，我也在想呢，可能就分不开吧


请问楼主用什么柱子？
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吕梁山
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2013/11/11 19:32:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
楼主很仔细的，发现了问题。请问（甲醇）标准溶液是厂家提供的还是楼主自己用甲醇配制的标液？
我买的标准品是液体的，溶剂就是甲醇
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