原文由 jiaguibin(jiaguibin) 发表:
大侠,难道你调谐仪器的时候,不是拿调谐液调的?难道你能调出两个参数出来吗?请教,设置有机溶液进样的时候,应该注意调谐哪些参数?为什么不能开补偿气?新手请大侠赐教
分为两个极端情况来论述
(1) 待测样品是稀硝酸溶液,用稀硝酸介质的1ppb Li Co Y Ce Tl 调谐液。
传统
ICP-MS 雾化器上只有一路载气。当我们把载气流速设为某值,此时雾化效率最好(即喷出的细粒气溶胶所占比例最大),但由于高速载气的动能被用于克服液滴表面能,很多细粒气溶胶的动能比较低,走不了多远就一头栽入雾化室导流槽,也被当做废液排走。
Agilent 7500 系列就有的补偿气 Makeup gas 给这些细粒气溶胶“临门一脚”,提供额外动能让它们顺利穿越雾化室。开一点点补偿气(最低是0.10 L/min,然后以 0.01 L/min 增量可调),灵敏度飙升——尤其以轻元素 Li 最为显著),可见这路气的重要性!
载气流速通常 0.9~1.0 L/min,补偿气流速通常0.10~0.20 L/min,Carrier gas + Makeup gas =1.0~1.1 L/min。由于各地海拔不同(海拔对应各地地表气压)以及每台7700 仪器状态不同,Carrier gas + Makeup gas 两者之和会略有差别。
(2) 待测样品是 50%以上的有机溶剂时(例如白酒550% v/v),最好用有机介质的调谐液(例如 Conostan公司出品的有机介质Co Y In Ce Tl U等多元素混标,自己再用航空煤油稀释为1ppb或者10ppb)
有机进样时通常用同心雾化器自吸模式进样(不用蠕动泵进样)。把RF功率加到最大1600W,把载气流量从0.95-1.00 L/min降低到 0.60-0.70 L/min,并关闭补偿气,目的是降低有机物进样量,减小等离子体负载。如果发现等离子体有绿色尾焰,还要通入适量的氧气(在Agilent上是80%氩-20%氧 混合气),消除锥孔积碳,同时又要让Nogas模式下CeO/Ce比值<2%。