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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【第八届原创】方法变更确认实验：食品中镉的检测

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阶前尘
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发表于：2015/09/29 11:18:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为jieqian1211原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
食品中镉的测定其标准号现在更新为GB5009.15-2014，主要更改之处为：1、年号更改；2、删除了第二法原子吸收光谱法、第三法比色法、第四法原子荧光法；3、增加了对检出限和定量限的描述。按照CNAS的要求，方法变更后要进行确认实验，并记录存档。故，我们对变更后的方法进行确认，主要开展了以下实验：1、线性实验；2、重复性实验；3、加标回收率实验；4、检出限和定量限实验。
1、线性实验：根据仪器的灵敏度情况，我们用了自己的工作曲线范围，浓度如下图。


2、重复性实验：同一个样重复测定7次，其浓度和吸光度对应如下表，用相对标准偏差衡量，以相对标准偏差小于5%为合格。

3、加标回收率实验：加标浓度分别为0.25ppb和0.50ppb，加标后计算如下图：

4、检出限和定量限实验：检出限用标准空白溶液测定11次后所得吸光度的标准偏差与斜率的比值表示，而定量限定义为检出限的3倍，计算过程如上图。
另外，有各种记录表格对所进行的实验进行补充和说明，包括方法确认记录表、仪器设备和检测参数配置表及培训记录表。


另外就是对记录表的说明材料，包括标准物质证书、仪器检定证书。


总结：方法变更确认工作虽然简单，但是所需材料整理起来有点较繁琐。但是一般按照上面所列的几个步骤准备实验和资料，一般不会有遗漏，对CNAS的评审和实验室计量认证应该来说足够了。
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又又1990
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2015/9/29 14:26:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师您的帖子发完了吗？内容有些少呀，能否补充一下呢？
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阶前尘
jieqian1211
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2015/9/29 15:55:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内容全部更新完毕！
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abzh99312
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2015/9/29 16:04:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如楼主所述主要变更三点，那么除非楼主以前没有方法确认资料，否则应该只确认第三点即可，线性、重复性、加标回收可以不做的。
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阶前尘
jieqian1211
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2015/9/29 16:24:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
如楼主所述主要变更三点，那么除非楼主以前没有方法确认资料，否则应该只确认第三点即可，线性、重复性、加标回收可以不做的。
我开始也认为可以不做的，然后报上去的时候评审专家给开了个不符合项，我有点莫名其妙啊，所以只能重新来过喽。
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abzh99312
abzh99312
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2015/9/29 16:44:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
我开始也认为可以不做的，然后报上去的时候评审专家给开了个不符合项，我有点莫名其妙啊，所以只能重新来过喽。
那除非以前的方法确认资料没有一起提供，否则方法没变，而改变的其实与你关系不大，只是增加了检出限和定量限的要求，而且以前这两项如果有做方法确认应该也是做过的，除非不满足标准要求才需重做。评审老师依据什么开的不符合？
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东平匹夫
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2015/9/29 17:39:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这些资料能上传分享下吗?
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2015/9/29 20:18:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
删除了  二三四的方法  有增补其他检测方法吗
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冰山
yang_qingwen
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2015/9/29 21:41:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器检出限是11次标准空白的标准偏差吗？
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vm88
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2015/10/1 17:28:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
年号更改也要方法确认吗？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2015/10/2 18:53:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先这个方法变更，改动的地方对于石墨炉测定而言，几乎没有变化——做个曲线顶多加标回收就可以；其次标物测定感觉浪费人力物力了。
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