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主题：【求助】关于药典麻黄产品检测方法问题：

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rc-angman
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发表于：2017/08/28 12:22:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求各位大神赐教下2个问题：
1. 我们有个产品需要测麻黄碱含量，用乙醚提取进液相。这个产品我们集团内部技术转移的时候药审中心要我们加个检测上限，上限还不能高了！生产几年来一直正常，突然被抽检通知不合格。经调查发现，不同的乙醚对产品的提取率有很大影响，样品处理完成后立即进样差别很大，只有放置N小时候结果是一致的，并且一直升高。这就出问题了，大家知道乙醚使用和购买都需要一定的手续，所以我们一直用一种乙醚进行含量控制，方法验证的时候也是用的这种乙醚，结果抽检机构用别的乙醚测着我们的产品超上限了。我们申请复检后，他们用我们的乙醚测着是合格的，这就难办了。。最后他们就说我们用的是无水乙醚，而药典规定的是乙醚，我们没按标准要求控制含量。请问有遇见过相同情况的吗？我们通过实验后，即使测，马上进样结果也是差别很大。药典方法中即没有特别规定样品要放置XX时间后再检测，也没规定乙醚的品牌。我们了解到，这个产品全国有几十家都生产，除了我们和另一家企业外都没有上限要求。但另一家企业的上限是批给我们标准的3倍多！并且其他企业的含量都高于我们的含量，判定合格。。既然是国家评价性抽样，却用不同标准判定质量是否对企业太不公平呢？如果我们就是小作坊，就是造假的那也认了，难道我们就因为方法的缺陷和一个产品判定标准不同被收证吗？这样做为制药人太让人寒心了，说好的促进民族药发展呢？这种制度性的问题要我们企业自己买单嘛！这个问题直接让我们对中药行业失去信心了。
2. 哪位老师遇见过这种问题呢：方法规定用乙醚提取，我们买的无水乙醚提取是否合规呢？效果不是应该更好吗？况且提取的样品是水溶液，乙醚与无水乙醚的含水差别零点几对样品有区别吗？至少我们做的对比试验结果是没区别的。同样品，用不同厂家的乙醚和无水乙醚马上进样测定结果都不一致，差别在3%～45%不等！放置24h左右后结果一致。哪位老师遇见过类似情况呢？请赐教。看下图就明白了，样品放置时间和初次检验结果数。
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夏天的雪
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2017/8/31 14:34:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果与放置时间有关，可能是有化学反应，反应没有达到终点，导致结果不一致
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有水有渝
xky0230699
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2017/9/1 11:11:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇到这种情况只能按标准规定的方法去测，你去跟人家争这个没有意义，许多的专家就因为不懂所以才只能死搬标准，懂得人才能沟通。跟生产同品种的厂家勾通一下是不是遇到你们相同的情况，写一份报告。
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2017/9/1 11:13:03 Last edit by xky0230699
rc-angman
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2017/9/12 8:47:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
遇到这种情况只能按标准规定的方法去测，你去跟人家争这个没有意义，许多的专家就因为不懂所以才只能死搬标准，懂得人才能沟通。跟生产同品种的厂家勾通一下是不是遇到你们相同的情况，写一份报告。


研究报告已经整理好了，应该就是不同乙醚的反应时间不一样，试了好几个牌子乙醚都有这种情况。第一次检测相差很大，放置N久后才一致。
如果真因为这个缺陷方法给我通报，我们只能上诉了
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