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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】液相色谱面积归一检测样品纯度

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zlsll
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发表于：2018/01/01 20:36:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    用液相紫外检测器测试标准品（产品）纯度，面积归一方法，取样量多少合适？在应用中样品多一点，色谱柱分离不好，峰型变形，结果偏低，稀释后峰型完美了，结果也高了，平行测定结果偏差较大，哪位在生产岗位应用液相做品控，给提供个最佳取样量？
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2018/1/2 6:17:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个要结合具体检测样品需要确定吧
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有水有渝
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2018/1/2 9:12:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上个图看看，归一法选择的波长和浓度很重要求，选了主成分的最大吸收波长，杂质的响应可以偏小导致含量偏高，反之亦然。主成分浓度太高超检测范围了，含量偏低，主成分浓度低了，有些小杂质可能就无法检出，导致含量偏高，归一法定量至少要选择自身对照归一法，即把主成分稀释至跟杂质差多不浓度时的峰面积作为对照
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夏天的雪
bingwang228
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2018/1/2 16:16:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取样量与响应值有关，响应值高可以降低进样量或者稀释，响应值低就加大进样量或者浓缩；进样量太大就会出现峰型变宽，拖尾，峰型变得难看，此时适当降低进样量；结果偏差大可能是仪器的问题，进样不准确，如果主成分重复性没有问题就关注一下杂质组份
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zlsll
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2018/1/4 19:16:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的回帖，采纳你的建议。
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zlsll
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2018/1/4 19:27:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢回帖，第一次用国产液相，还没有熟悉仪器的特性，同样产品同条件在安捷伦HP1100上检测结果很理想，换了新仪器，结果不稳定。请问国产液相调量程会让峰型完美吗？
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有水有渝
xky0230699
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2018/1/7 18:43:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zlsll(zlsll) 发表:
谢谢回帖，第一次用国产液相，还没有熟悉仪器的特性，同样产品同条件在安捷伦HP1100上检测结果很理想，换了新仪器，结果不稳定。请问国产液相调量程会让峰型完美吗？
只要不是趋超检测范围的平顶峰，调量程不会改变色谱峰的形态
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夏天的雪
bingwang228
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2018/1/8 8:58:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zlsll(zlsll) 发表:
谢谢回帖，第一次用国产液相，还没有熟悉仪器的特性，同样产品同条件在安捷伦HP1100上检测结果很理想，换了新仪器，结果不稳定。请问国产液相调量程会让峰型完美吗？
调流动相也可以的，可以先对仪器做个简单的核查，看一下重复性，精密度，线性等
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安平
byron1111
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2018/1/8 21:22:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
面积归一不太准。

进样浓度高就会结果偏低
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lijing320323
lijing320323
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2018/1/9 17:16:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度低了，含量较小的杂质峰不出现；浓度高了，可能会影响分离。应该摸索选择适当的浓度
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zlsll
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2018/1/18 20:07:09 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位同行的回帖，我经过多次摸索，已经找到了最佳条件，基本可以满足质量控制了，如9楼，10楼所说，不同浓度、不同进样量结果差的较大，面积归一法平行样误差较大。
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