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一、实验小序:2016年我们突然接到领导通知要参加中检院的农残能力验证,没有提前准备,直接要进行考试,毕竟是盲样,做起实验来还是有点紧张的。但是,相信我们的技术,最后得到了中检院的认可。
二、实验人员实验人员:5人;方法:中国药典2015年版四部通2341 农药残留量测定法 第一法
9种有机氯类农药残留量测定法;
图1 实验样品和人员图
三、实验过程及具体操作方法如下:1 仪器与试药
1.1 仪器
GC-2010plus
气相色谱仪配制自动进样器,ECD检测器;毛细管色谱柱Rtx-1701(30 m×0.32 mm×0.25 μm);超声波提取仪KQ-500E(昆山);ME204电子天平(万分之一,梅特勒)。
1.2 试药
丙酮、二氯甲烷、石油醚均为农残级,无水硫酸钠,浓硫酸(优级纯);17种有机氯标准混合溶液(购自中国食品药品检定院);
2 方法与结果
2.1 分析条件
检测器:ECD检测器;色谱柱:Rtx-1701毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);程序升温:初始温度60 ℃,保持0.3 min,以60 ℃/min升温至170 ℃,然后以10 ℃/min升温至220 ℃,保持10 min,再以1 ℃/min升温至240 ℃,以15 ℃/min升温至280 ℃,保持5min;;分流比:无;进样口温度:220 ℃;检测器温度:300 ℃;进样量:1.0 μl。
2.2 溶液制备
2.2.1 对照品溶液的制备
精确量取标准混合溶液,稀释成一系列浓度,做基质加标待用。
图2 基质标品色谱图
2.2.2 供试品溶液的制备
完全按照中国药典2015年版 四部 通则2341 农药残留量测定法第一法
9种有机氯类农药残留量测定法进行测定。
2.3 线性关系、加标回收
标准曲线做的是5个浓度点的基质标曲,加标回收率按照药典方法加入与样品中含量接近浓度进行测定,待测成分回收率大于85%。
2.4 盲样测定
按照中国药典方法进行测定,利用基质标曲外标法定量,检测到8种有机氯成分,并准确计算含量。
图3 盲样色谱图
四、
实验小结1 为了确保数据的准确性,参加能力验证实验过程中我们做了人员之间的比对;
2 用
气质和不同的色谱柱做了假阳性确认;
3 设备上的进样垫、衬管等都更换成新的;
4 严格按照实验室SOP进行操作,最后得到合格结果。