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液相色谱（LC）

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主题：【求助】关于酮康唑发用洗剂含量问题

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肥嘟9230

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发表于：2020/04/03 21:21:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位做过酮康唑洗剂的大神们，你们做这个项目的含量测定会不会很损柱子呢？
我们产量大，走的甲醇和磷酸二氢钾的流动相，大概每根柱子做4-5批就开始出现峰型拖尾，不对称或者塔板数低

样品处理也是按照规定基质冰冻到析出再过0.45的滤膜上机。

想知道各位大神有什么办法提高柱子的使用率吗？不然真的很损柱子。以前公司的产量不大，近几年猛增，吃不消。望各位大神提提意见。谢谢

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2020/4/4 12:36:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加个柱头保护器

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2020/4/10 13:57:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要延长柱子寿命，得注意柱子的耐受pH，耐受压力和耐受温度

保护柱

脏样品多次进样到不带保护柱的分析柱上时，会缩短分析柱的寿命。根据进样次数和样品类型，可选择经济的保护柱。在分析柱之前的溶剂流路中配置一根保护柱。保护柱避免了由颗粒物和强吸附物质造成的损坏。为保持对样品杂质有足够的容量，应选择内径与色谱柱内径相似的保护柱。理想情况下，保护柱的填料应与分析柱相同，从而使分析柱的色谱性能不发生改变。

溶剂饱和柱

如果您使用的是极端流动相条件，如在 pH 7，温度在 40 °C 以上，以及缓冲盐浓度超过 50 mM 时，可以使用溶剂或硅胶饱和柱对分析柱进行保护。溶剂饱和柱安装于泵和进样器之间，流动相流过时释放硅胶，在这一过程中使流动相饱和。这样可以防止分析柱中的硅胶溶解，延长柱寿命。溶剂饱和柱会增加驻留体积，对梯度有延迟作用，使用梯度时这是个缺点。在方法转换过程中应将这一增加的驻留体积考虑在内，以确保重现性。