主题：【已应助】SPME做绝对定量，关于定量方法和样品基质选择

原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
感觉上如果是做外标法的话，模拟基质可能不太好办。是不是考虑样品和标样都用同一种溶剂稀释，尽可能去消除基质带来的影响。不同浓度的标样取1ml，稀释到10ml，使用spme吸附上样建立曲线。样品取1g用水稀释到10ml上样在曲线上读取结果然后在通过稀释倍数折算。

原文由 跌宕猫猫(v3082483) 发表:

谢谢老师指导！根据您的建议，还有一些疑问

1、我的样品按理说都是水溶液，如果稀释个人理解用水最方便且不会影响样品本身，但是买来的标样很多我看性质都是几乎不溶于水、微溶于水这样的，那用水溶液配制标品是否不可行？如果用乙醇，以前在试内标时候用过乙醇配，结果很大溶剂峰不说，样品中物质的组成有一定的变化，至今不清楚是不是乙醇影响，后来换了甲醇配的其他内标，就没去纠结这个了，那么是否可用甲醇稀释样品，还需要先验证甲醇是否可大量加入样品对吗？

2、关于稀释倍数和体积：您说的标品和样品稀释到10ML后吸附，是指在20mL顶空瓶里装入10ML样品吗？20ML顶空瓶不是最多5g总重吗，这个是否要严格遵守，个人也一直不是很清楚，通常都是直接称5g固体粉碎样品或者5g液体样品进15ML或者20ML顶空瓶实验的，如果稀释倍数过大，本身样品中浓度比较低的一些要关注的物质就可能检测不到了吧？那这个稀释倍数也得优化出一个比例，既能减少基质影响，又不至于目标物低于检测限和定量限？

原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:

1、如果标样用乙醇，甲醇作溶剂有一个问题就是大量溶剂在萃取头上是有吸附的，且量特别大，这对其他物质的吸附效率影响到底有多大不得而知，是否会优先吸附溶剂，使得萃取头饱和从而使得其他化合物吸附不上呢？是不是可以考虑先用乙醇配置成一定浓度，然后再用水稀释到比较小的浓度。

2样品瓶中的量根据样品中物质浓度，萃取头长度等适当调整，当然具体加多少，稀释倍数是多少，自己要根据样品来摸索了。

按您的方法试了下，用乙醇配了31种物质的混标，标品都是溶于乙醇的，然后用水稀释了10倍，结果又析出了，就像图里这样，这样也不能用吧？我还试了1：1的乙醇、水，也是不溶，只有乙醇含量到65%以上基本肉眼看不见析出物，但如果样品也拿65%乙醇去稀释，也会出现您说的乙醇会在萃取头大量吸附吧？您还有其他建议吗

原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
大约浓度是多少呢