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主题：【已应助】固定污染源甲醇

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Insp_075a60a3
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发表于：2021/06/09 14:04:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
hj33-1999做固定污染源甲醇。仪器安捷伦8860。柱子DB-WAX。进样口200。检测器230。注温70。进样量1ml.直接进氮气为什么一直会出甲醇峰？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/06/09
1、可能之前一针进样浓度太高，导致后续残留。
2、氮气不纯净，里面含有，不过这个可能性比较低。
3、楼主不要进样，gc端直接点击开始运行，采集空针数据，看是否含有甲醇峰，如果没有，还是有，说明不是氮气中的，而是仪器系统残留。
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byron1111
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2021/6/9 17:27:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          注射器进样还是阀进样？

          建议降低柱温、更换液膜厚度更大的色谱柱实验看看。

          该色谱峰的保留时间会不会有明显变化，如果没有的话，那么这个色谱峰可能为氮气。

          此外可能需要考虑是否进样器是否污染。。。

       
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2021/6/9 17:29:50 Last edit by byron1111
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2021/6/9 18:14:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
污染了呗，要么氮气源呗甲醇污染了要么GC端呗甲醇污染了
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/6/9 18:29:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、可能之前一针进样浓度太高，导致后续残留。
2、氮气不纯净，里面含有，不过这个可能性比较低。
3、楼主不要进样，gc端直接点击开始运行，采集空针数据，看是否含有甲醇峰，如果没有，还是有，说明不是氮气中的，而是仪器系统残留。
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/6/9 21:56:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进一针空针，看是否还会出峰？可以进空针，柱温280度，恒温60min，这样柱里面的残留就会走完。
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wazcq
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2021/6/9 22:03:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样峰，这个和甲醇很近
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2021/6/9 22:04:34 Last edit by wazcq
xiaoheihei
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2021/6/9 23:18:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量1ml.直接进氮气为什么一直会出甲醇峰？
看HJ/T33 标准不太复杂，agilent峰形也正常，隐含了纵坐标，无法推测峰高，估计你也是氮气载气，这样进样1mL氧峰很快，但是很微弱。氦气载气，氮气也在FID也是不可能出峰，氧峰很微弱，估计还是注射针，或者进样口有污染，可以清洗更换看看。
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2021/6/10 13:26:54 Last edit by xiaoheihei
yzguo
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2021/6/10 5:49:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是注射器受污染
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2021/6/10 13:30:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
进样峰，这个和甲醇很近
空气进样峰很难做到正常峰一样尖锐，空气氧在FID响应很弱，进样峰可能性不大，电气干扰也不像，柱子DB-WAX甲醇保留应该可以氧氮分离，出峰很快，推断是粗毛细柱或者柱温较高，假如谱图能重复，推断还是污染可能性大一点，这就像破案必须讲证据。
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2021/6/10 13:32:21 Last edit by xiaoheihei
Insp_075a60a3
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2021/6/11 9:10:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、可能之前一针进样浓度太高，导致后续残留。2、氮气不纯净，里面含有，不过这个可能性比较低。3、楼主不要进样，gc端直接点击开始运行，采集空针数据，看是否含有甲醇峰，如果没有，还是有，说明不是氮气中的，而是仪器系统残留。
大神感谢。已经解决了，进了大浓度的才导致这样的。因为我完了没进样，直接运行，是没有峰的。那个目标峰就是甲醇峰，我还纳闷，载气就是氮气，进氮气怎么还会出峰。
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Insp_075a60a3
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2021/6/11 9:14:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_075a60a3(Insp_075a60a3) 发表:大神感谢。已经解决了，进了大浓度的才导致这样的。因为我完了没进样，直接运行，是没有峰的。那个目标峰就是甲醇峰，我还纳闷，载气就是氮气，进氮气怎么还会出峰。
还有一个问题想问一下。我拿这个条件配置曲线。5  10  30  50  100毫克每立方米。但是出的峰特别小，可是还有梯度。线性也有。怎么回事？流速设定的2      分流10:1   
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