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主题：【已应助】GCMS测试甲醇中的苯，帮忙看下峰型吧

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发表于：2021/06/23 13:16:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMS仪器是安捷伦的5977A-7890B的，我测试甲醇中的苯，苯峰比甲醇还先出来了，并且苯的峰型不好。测试条件是：进样口210℃，分流比10:1，流量0.9mL/min，进样量1μL，40℃保持10min，设置了溶剂延迟。第一个峰是苯，峰型不好，第二峰是甲醇，峰型挺好。

怎么调节使苯的峰型更好呢？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/06/23
1、楼主做的什么方法？甲醇中的苯直接进样吗？一般做甲醇中苯都是间接进样的，比如用顶空或者吹扫捕集，因为甲醇溶剂峰比较大，容易干扰苯的测定。
2、楼主用的什么色谱柱，尺寸多少，气质单测苯的话用DB-624，DB-WAX，DB-FFAP等都可以。楼主走空白溶剂基线如何，如果1是苯的话感觉那段基线不太好。
3、苯的出峰时间没那么早吧，我的进样口230度，初始温度40度，40℃（2min）→5℃/min→120℃→10℃/min→230℃（4min），然后苯的出峰时间在13分钟
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通标小菜鸟
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2021/6/23 15:00:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、楼主做的什么方法？甲醇中的苯直接进样吗？一般做甲醇中苯都是间接进样的，比如用顶空或者吹扫捕集，因为甲醇溶剂峰比较大，容易干扰苯的测定。
2、楼主用的什么色谱柱，尺寸多少，气质单测苯的话用DB-624，DB-WAX，DB-FFAP等都可以。楼主走空白溶剂基线如何，如果1是苯的话感觉那段基线不太好。
3、苯的出峰时间没那么早吧，我的进样口230度，初始温度40度，40℃（2min）→5℃/min→120℃→10℃/min→230℃（4min），然后苯的出峰时间在13分钟
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砂锅粥
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2021/6/23 15:01:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇中的苯，然后2个峰的强度差不多？不太可能啊，难道溶剂（甲醇）和目标化合物（甲苯）的配比接近1:1？从楼主的进样量和分流比来看也不可能1:1，强度不可能这么低。
楼主描述的情况发生矛盾，最大可能是2号峰不是甲醇峰，甲醇应该是比较早出峰的，在溶剂延迟（3.6min左右）之前就出峰了。楼主再好好了解一下峰2是什么峰吧。
峰型不好考虑样品是不是比较脏，进样口是否该维护，色谱柱是否脏了该老化了，或者截柱头等等。
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大兵兵
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2021/6/23 15:25:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、看楼主的图，像是全扫描模式，不是SIM模式，是在线工作站采集信号时拍的照片，建议用离线工作站看看基线、出峰情况。如果是全扫描模式，进行背景扣除再看看峰型。2、楼主你的样品甲醇中苯含量很高吗？苯和甲醇的峰高都差不多了。
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安平
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2021/6/23 15:32:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体分析条件为好，详细说说样品的具体情况为好。

是纯甲醇中的苯么，液体进样么？苯含量有多高。
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安平
byron1111
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2021/6/23 15:37:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体使用了什么色谱柱？

常见的色谱柱，苯的保留会强一点才对。

有可能色谱峰定性错误
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yzguo
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2021/6/24 6:54:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进一针纯甲醇溶剂看看
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Insm_537f65af
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2021/6/24 12:37:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说说具体分析条件为好，详细说说样品的具体情况为好。

是纯甲醇中的苯么，液体进样么？苯含量有多高。


你好。我是纯甲醇中的苯，液体，自动进样器进样的。

样品是买的环保部的标液，1000μg/mL稀释到5μg/mL进样的。柱子采用的是DB-WAX，我看了纯甲醇的峰，和图中2的位置出峰差不多。
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