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主题：【已应助】色谱柱应该只有碱性流动相，因为失误把酸性流动相进色谱柱，该怎么处理这根色谱柱

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发表于：2021/07/09 09:22:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相A应该用Ph=8.0的水溶液，流动相B应该用乙腈，，因为失误在流动相B里加了千分之五的甲酸，求助，这根色谱柱还可以用吗？该怎么处理一下？
推荐答案：叮叮当当回复于2021/07/09
一般色谱柱PH小于8都是耐受的，多冲一冲，正常用即可，一般没什么大碍
该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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叮叮当当
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2021/7/9 12:09:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般色谱柱PH小于8都是耐受的，多冲一冲，正常用即可，一般没什么大碍
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hujiangtao
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2021/7/9 12:23:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般液质用千分之一的甲酸，pH值约为2.5，千分之五pH估计小于2了，一般硅胶填料分析柱pH耐受范围是2-8，短时间问题不大，多用高比例水冲一下；如果是无机杂化聚合物填料就更没问题了
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dahua1981
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2021/7/9 12:24:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱的色谱柱在日常使用过程中，尽管保护严格，样品和流动相都经过了前处理，但长时间的使用仍难以避免色谱柱受到污染，固定相流失板结、柱床塌陷以及柱效下降等。此时我们可以通过后期维护恢复色谱柱的污染问题。

1、柱污染再生。色谱柱污染后，可以用合适的溶剂冲洗，使柱效再生。常规的再生洗涤方法是分别用甲醇、三氯甲烷、甲醇依次通过色谱柱，再用100%甲醇平衡色谱柱后封存，柱效将恢复正常。必要时，根据柱污染性质(如有机污染、盐类污染等)，采用钠盐冲洗，然后再用水冲洗，最后用100%甲醇平衡色谱柱后封存。



2、柱污染的修复。在柱污染再生无效或已知柱污染严重时，可以采用柱修补的方法解决，但柱污染深度不宜超过5 mm。将特制小铲将污染部分挖去，再用与柱填料相同的固定相与流动相混合制成浆状，然后将浆状固定相仔细补入被挖去的部分(尽量使后填补的固定相接近原装的紧密程度)，修平端面即可。修好的柱子如果柱头两端的筛板的孔径是一致的，可将柱子颠倒过来使用一般时间，目的是借助流动相冲洗作用，恢复柱床紧密程度。

3、柱塌陷的修复。柱塌陷的原因很多。对于塌陷不太严重时，如果柱头两端的筛板孔径是一致的，可将柱颠倒使用一般时间，即可恢复性能。当塌陷严重(5mm左右)时，可采用柱污染的修复方法修补即可。
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2021/7/9 19:27:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先查一下你这根色谱柱的耐酸碱性如何，再测定一下你混合进酸的流动相PH是多少，不过短时间的话，一般色谱柱问题不大，用大比例水相，低流速冲洗
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2021/7/10 14:14:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:一般液质用千分之一的甲酸，pH值约为2.5，千分之五pH估计小于2了，一般硅胶填料分析柱pH耐受范围是2-8，短时间问题不大，多用高比例水冲一下；如果是无机杂化聚合物填料就更没问题了
好的，谢谢你
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2021/7/10 14:14:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 叮叮当当(Insm_af467669) 发表:一般色谱柱PH小于8都是耐受的，多冲一冲，正常用即可，一般没什么大碍
好的，谢谢你
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2021/7/10 14:15:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:液相色谱的色谱柱在日常使用过程中，尽管保护严格，样品和流动相都经过了前处理，但长时间的使用仍难以避免色谱柱受到污染，固定相流失板结、柱床塌陷以及柱效下降等。此时我们可以通过后期维护恢复色谱柱的污染问题。1、柱污染再生。色谱柱污染后，可以用合适的溶剂冲洗，使柱效再生。常规的再生洗涤方法是分别用甲醇、三氯甲烷、甲醇依次通过色谱柱，再用100%甲醇平衡色谱柱后封存，柱效将恢复正常。必要时，根据柱污染性质(如有机污染、盐类污染等)，采用钠盐冲洗，然后再用水冲洗，最后用100%甲醇平衡色谱柱后封存。2、柱污染的修复。在柱污染再生无效或已知柱污染严重时，可以采用柱修补的方法解决，但柱污染深度不宜超过5 mm。将特制小铲将污染部分挖去，再用与柱填料相同的固定相与流动相混合制成浆状，然后将浆状固定相仔细补入被挖去的部分(尽量使后填补的固定相接近原装的紧密程度)，修平端面即可。修好的柱子如果柱头两端的筛板的孔径是一致的，可将柱子颠倒过来使用一般时间，目的是借助流动相冲洗作用，恢复柱床紧密程度。3、柱塌陷的修复。柱塌陷的原因很多。对于塌陷不太严重时，如果柱头两端的筛板孔径是一致的，可将柱颠倒使用一般时间，即可恢复性能。当塌陷严重(5mm左右)时，可采用柱污染的修复方法修补即可。
谢谢你，感谢??
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Insm_ec2e0170
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2021/7/10 14:18:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_ec2e0170(Insm_ec2e0170) 发表:谢谢你，感谢??
发的表情包咋变成了两个问号，不好意思哈
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