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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【已应助】原子荧光测溶液中的砷

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Ins_f1c6082a
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发表于：2021/08/02 22:38:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从来没做过砷的测定，有很多不懂的地方，希望大佬们帮我解答

我在做吸附实验，五价砷浓度取的比较高，国标里写的5ml样品加2ml盐酸、2ml硫脲-抗坏血酸，样品浓度比较高是不是应该先稀释再加这两种试剂。

做标准曲线的砷标准溶液可以用那种没有写价态的总砷标准溶液吗，载流的盐酸和硼氢化钾溶液是测定过程中才会用到的吗，另外把吸附剂过滤之后溶液需要消解吗
推荐答案：ztyzb回复于2021/08/03
1、是应该先稀释后加盐酸和硫脲-抗坏血酸的；这两种试剂是对应5ml上机样品量的；

2、可以用总砷的，因为砷元素先被还原成氢化物，然后在氩氢火焰中形成基态原子，基态原子受砷灯激发产生荧光来测定的；

3、消解是测总砷需要的。
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ztyzb
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2021/8/3 9:47:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、是应该先稀释后加盐酸和硫脲-抗坏血酸的；这两种试剂是对应5ml上机样品量的；

2、可以用总砷的，因为砷元素先被还原成氢化物，然后在氩氢火焰中形成基态原子，基态原子受砷灯激发产生荧光来测定的；

3、消解是测总砷需要的。
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2021/8/3 11:52:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
1、是应该先稀释后加盐酸和硫脲-抗坏血酸的；这两种试剂是对应5ml上机样品量的；

2、可以用总砷的，因为砷元素先被还原成氢化物，然后在氩氢火焰中形成基态原子，基态原子受砷灯激发产生荧光来测定的；

3、消解是测总砷需要的。
感谢
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dahua1981
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2021/8/3 12:32:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷标准溶液,有三价砷和五价砷,还有无价态的三种，不知道楼主做的什么基质的砷？
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2021/8/3 16:09:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:砷标准溶液,有三价砷和五价砷,还有无价态的三种，不知道楼主做的什么基质的砷？
五价的，我现在买不到硼氢化钾有其他可以替代的吗??
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Ins_f1c6082a
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2021/8/3 20:22:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:1、是应该先稀释后加盐酸和硫脲-抗坏血酸的；这两种试剂是对应5ml上机样品量的；2、可以用总砷的，因为砷元素先被还原成氢化物，然后在氩氢火焰中形成基态原子，基态原子受砷灯激发产生荧光来测定的；3、消解是测总砷需要的。
大佬，硼氢化钾是每次测样自己准备吗，我这暂时买不到硼氢化钾??
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次元之暗面
v3195919
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2021/8/5 23:35:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硼氢化物属于易制爆物质。经典原子荧光使用锌粒—盐酸供给新生氢，但反应速率的难以控制对结果的精密度构成较大影响，改进后就是硼氢化钠和盐酸混合产氢，速率稳定可靠。总砷溶液，其实原料大多数是三价砷，但由于在空气中，水溶液的砷容易在3-5间互相转化，故一般称为总砷溶液，稳定在三价或五价的标液都需要另外加入一些东西降低转化反应速率。在原子荧光测试时，由于新生氢与五价砷的反应速率相对较慢，不能完全转化为五价砷的氢化物进入原子化器，因此原子荧光测总砷总是需要使用预还原剂（有抗坏血酸硫脲半胱酸等等）预先将总（无机）砷中的五价部分转化为三价部分，才能准确定量。
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