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主题：【已应助】顶空水质苯系物出峰不好

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发表于：2021/09/16 13:41:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正在做水质八种苯系物，用的是国产的气相（北分瑞利3420A）+中仪宇盛顶空，柱子是FFAP，30m*0.25um*0.25mm

顶空样品温度60℃，阀箱90℃，传输管线100℃

气相初温45℃（停留2min），4℃/min升到80℃

目前正在找条件，配的是10mg/L 标液，后六种分离不好，做了挺久了，一直出不来，找不到原因，谱图见图
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/09/16
水质  苯系物挺好做的，楼主参考一下我的条件，参考标准上的条件也可以。楼主出峰不好首先要确定一下是顶空这边参数没设置好还是气相参数没设置好，楼主可以不接顶空，直接气相进样口自动进样一个甲醇中苯系物或者二硫化碳中苯系物混标，测试浓度在10ppm左右，然后看直接进样走的如何？如果直接进样走的好的，那问题出在顶空那里，需要对顶空参数进行优化

   

参数

描述

后进样口温度

250 °C

检测器温度

300 °C

色谱柱

50 m × 0.32 mm × 1.0 mm, SE-30

初柱温与保留时间

50 °C for 10min;

色谱柱升温程序

50-130 °C at 5 °C/min, hold 0min;130-200 °C at 40 °C/min, hold 3min

柱流量

1.0 mL/min

载气

Nitrogen

进样

Splitless, 1 μL

参数

描述

炉温

85 °C

摇晃温度

85 °C

传输线温度

100 °C

瓶子平衡时间

40 min

进样时间

0.5 min

气相色谱循环时间

40 min

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Jalen
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2021/9/16 14:35:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个气相色谱仪试试吧
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/9/16 14:41:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水质  苯系物挺好做的，楼主参考一下我的条件，参考标准上的条件也可以。楼主出峰不好首先要确定一下是顶空这边参数没设置好还是气相参数没设置好，楼主可以不接顶空，直接气相进样口自动进样一个甲醇中苯系物或者二硫化碳中苯系物混标，测试浓度在10ppm左右，然后看直接进样走的如何？如果直接进样走的好的，那问题出在顶空那里，需要对顶空参数进行优化

   

参数

描述

后进样口温度

250 °C

检测器温度

300 °C

色谱柱

50 m × 0.32 mm × 1.0 mm, SE-30

初柱温与保留时间

50 °C for 10min;

色谱柱升温程序

50-130 °C at 5 °C/min, hold 0min;130-200 °C at 40 °C/min, hold 3min

柱流量

1.0 mL/min

载气

Nitrogen

进样

Splitless, 1 μL

参数

描述

炉温

85 °C

摇晃温度

85 °C

传输线温度

100 °C

瓶子平衡时间

40 min

进样时间

0.5 min

气相色谱循环时间

40 min

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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wazcq
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2021/9/16 15:00:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图没看见，你这个色谱柱规格和标准不一样，条件要变动下 初始温度保持久些试试
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安平
byron1111
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2021/9/16 16:08:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低一点程序升温的终止温度试试看，降低一点住流量。

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zyl3367898
zyl3367898
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2021/9/19 12:52:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温速率最好在20-30度/min，不能超过40度/min。
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