主题:【已应助】液相测定醋酸

浏览0 回复9 电梯直达
Ins_959c8fab
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新手第一次做液相,测定醋酸含量,流动相甲醇:纯水20:80,检测波长210,为什么基线往上飘,还有那么多杂峰呢,这是标准品,按理没那么多峰呐!是我用的流动相不对吗,求各位大神指点!
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推荐答案:叮叮当当回复于2021/11/03
1.柱温的影响
2. 流动相污染或不均匀
流动相的污染或者不均匀会导致基线的升高,采用HPLC级别的溶剂或者高纯度的盐或添加剂,并对流动相进行脱气可以解决流动相不均匀导致的基线漂移问题。
3. 检测器流通池污染或有气泡检测器流通池的污染
采用极性强的溶剂(比如甲醇)对检测池进行冲洗,如有必要,用1N浓度的稀硝酸进行冲洗,特别需要提示的是,采用稀硝酸进行冲洗的时候不要接PEEK接头,也不要采用盐酸进行冲洗;
4. 检测器出口管线拧得过紧
这会导致检测池的背压太高,导致检测池可能产生裂纹,从而导致基线的升高.
5. 流动相混合的问题或流速的变化
检查色谱泵工作是否正常
6. 色谱柱平衡不充分
7.样品物质的强保留属性
导致峰的严重展宽,从而表现为基线的抬升注意这里的表述,表现为基线的抬升,实际上是被测组份的强保留,这里的基线漂移实际上是检测组分的缓慢洗脱。
8.检测器设置错误
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如果能保证标品没问题,那可能是流动相和试剂不纯造成的
mingxiaoyan
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sdlzkw007
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请问一下你测试的样品基质是什么?单纯测试乙酸有点儿费劲,可以参考一下离子色谱的方法,含有盐的流动相有助于分离和峰形改善。
次元之暗面
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叮叮当当
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1.柱温的影响
2. 流动相污染或不均匀
流动相的污染或者不均匀会导致基线的升高,采用HPLC级别的溶剂或者高纯度的盐或添加剂,并对流动相进行脱气可以解决流动相不均匀导致的基线漂移问题。
3. 检测器流通池污染或有气泡检测器流通池的污染
采用极性强的溶剂(比如甲醇)对检测池进行冲洗,如有必要,用1N浓度的稀硝酸进行冲洗,特别需要提示的是,采用稀硝酸进行冲洗的时候不要接PEEK接头,也不要采用盐酸进行冲洗;
4. 检测器出口管线拧得过紧
这会导致检测池的背压太高,导致检测池可能产生裂纹,从而导致基线的升高.
5. 流动相混合的问题或流速的变化
检查色谱泵工作是否正常
6. 色谱柱平衡不充分
7.样品物质的强保留属性
导致峰的严重展宽,从而表现为基线的抬升注意这里的表述,表现为基线的抬升,实际上是被测组份的强保留,这里的基线漂移实际上是检测组分的缓慢洗脱。
8.检测器设置错误
该帖子作者被版主 v325530650积分, 2经验,加分理由:优质回答
有水有渝
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楼主能否把完整方法发一下,标准品是怎么配制的?出峰是不是很快,估计5%甲醇就够了,参考一下国家标准:GB 5009.157-2016 食品安全国家标准 食品有机酸的测定
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2021/11/3 9:43:21 Last edit by xky0230699
Insm_b8f05e3
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原文由mingxiaoyan(mingxiaoyan)发表:看不到图,如果一直飘的话也可能是流通池污染了
乙酸的峰是最前边那个,大概6分钟左右出来的,后边的这些是什么原因呢,感谢您的回答
Ins_959c8fab
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原文由有水有渝(xky0230699)发表: 楼主能否把完整方法发一下,标准品是怎么配制的?出峰是不是很快,估计5%甲醇就够了,参考一下国家标准:GB 5009.157-2016 食品安全国家标准 食品有机酸的测定
标准品是用超纯水稀释到800微克每毫升,大概6分钟左右出峰
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