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如何做好“化学品中挥发性有机组分定性分析”室间比对
为了提高全省的职业卫生技术服务水平,广东省卫生健康委员会委托广东省职业卫生技术质量控制中心,每年组织开展“化学品中挥发性有机组分定性分析”室间比对工作。参加比对的实验室主要来自全省各地市区县的职业病防治机构,以及在广东省开展职业卫生技术服务的第三方机构,目的是检验各机构的职业病危害因素识别能力。
比对样品的制备:以无水乙醇为溶剂,添加适量不同待测组分的色谱纯溶液,混匀后分装,室温下密封保存。为了减少“对答案”情况,一般制备两个以上有不同待测组分的样品,随机编号并发放到各实验室。
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检测方法:取待测样品2.5mL到10mL(或取5mL于20mL)的顶空进样瓶中,在40℃中平衡30min,取顶空瓶上部气体0.5mL或1.0mL注入
GC-MS分析,对所有流出峰(包括空气峰和水峰)利用标准谱库和保留时间进行定性,得到每个有机组分的化学物质名称;对各组分进行峰面积百分比计算,得到各组分峰面积百分比;将所有有机组分峰面积百分比相加即为顶空气中总挥发性有机组分峰面积百分比。
做好比对小窍门:
1. 比对所用仪器必须经过检定或校准,并做好仪器的维护保养,确保仪器处于最佳状态。比对前可以进行一些简单维护,如更换衬管、进样隔垫、老化色谱柱等。
2. 比对之前认真研读作业指导书和检测标准,按照作业指导书中要求的方式报告结果。
3. 应先检测质量控制样品,质量控制样品的检测结果符合要求之后再做比对样品。
4. 检测完质量控制样品之后,进一针空白,确保仪器无残留干扰物。
5. 确保进样针的气密性。因为取的是气体样品,如果进样针气密性不好,可能造成低含量的组分损失,无法有效检出。
6. 如果有无法有效分离的重叠色谱峰(直观表现就是谱库检索结果的匹配度很低,或者无检索结果),最有效和保险的方法就是用不同极性的色谱柱再检测一次。当然如果知道重叠组分可能是什么物质,也可以通过提取各自的特征离子进行计算,同时结合其他特征离子确认存在该物质。
7. 多找几个不同的实验室进行交流,对检测过程中存在的共性问题进行探讨,顺便对对答案。哈哈,虽然组织方不希望我们“对答案”,但是不对一下总感觉心理不踏实。但要注意了,每年都有实验室因为“对答案”修正自己的检测结果,最后发现被坑了。
所以要做好整个检测过程的质量控制,才能对自己的检测结果有信心。