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主题：【第十七届原创】如何使用气相色谱-串联质谱法测定粮食中矮壮素残留

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小电子发表于：2024/10/09 18:39:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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1. 准备工作



仪器与试剂：气相色谱-串联质谱仪（GC-MS/MS）、离心机、氮吹仪、有机滤膜等必要设备。试剂方面，需要准备乙腈、正己烷、氯化钠、硫酸镁（$MgSO_4$）、PSA吸附剂、C18吸附剂等。



标准溶液配制：准确移取矮壮素标准品，用乙腈配制成100 mg/L的标准储备液，储存在-20℃冰箱中备用。使用时，逐级稀释配制成不同浓度的混合标准溶液，如20 μg/L、50 μg/L等。



2. 样品前处理



样品采集与粉碎：取适量的小麦、玉米或大豆样品，确保样品均匀并粉碎成细小颗粒。这一步很关键，样品颗粒越小，越有利于后续的提取。



提取：称取10 g粉碎后的样品放入50 mL离心管中，加入20 mL乙腈、5 g氯化钠。盖上盖子后，在2000 r/min的速度下振荡提取20分钟，然后超声提取30分钟。提取完成后，以8000 r/min离心5分钟，取上清液备用。振荡和超声提取是为了让矮壮素充分从样品中释放出来。



净化：取5 mL上清液加入装有500 mg $MgSO_4$、150 mg PSA和150 mg C18的10 mL离心管中，在2000 r/min的速度下涡旋净化3分钟，然后3500 r/min离心10分钟。净化步骤是为了去除样品中的杂质，避免干扰检测结果。



浓缩与定容：取3 mL上清液于5 mL氮吹管中，在40℃水浴下用氮气吹至近干。加入300 μL正己烷涡旋定容，最后过0.22 μm有机滤膜，供GC-MS/MS检测。浓缩是为了提高矮壮素的浓度，使其更容易被检测到。



3. 仪器检测



色谱条件：使用DB-5MS色谱柱（29.8 m×0.25 mm×0.25 μm），载气为高纯度氦气（≥99.999%）。进样口温度设为280℃，程序升温：50℃保持1分钟，以25℃/min升至125℃，再以20℃/min升至300℃，保持10分钟。柱流速为1.2 mL/min，进样量为1 μL，采用不分流进样方式。



质谱条件：使用多反应监测模式（MRM），为每种农药选择一对定量离子和一对定性离子。按出峰顺序分时段进行扫描。质谱条件的设置对于准确检测矮壮素至关重要。



4. 结果分析



通过比较样品与标准溶液的色谱图和质谱图，可以确定粮食中是否存在矮壮素残留，并计算出其具体含量。



使用气相色谱-串联质谱法测定粮食中的矮壮素残留需要仔细的操作和精确的仪器条件，但这也保证了检测结果的准确性和可靠性。
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