主题:【求助】组胺、尸胺、腐胺的衍生化试剂和国标

浏览0 回复19 电梯直达
可能感兴趣
小不董
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
10mg/L是储备液浓度,而使用浓度是0.01mg/L,不知道是否正确。
衍生试剂的浓度不需要用10mg/L那么高的浓度吧?
有水有渝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
10mg/L是储备液浓度,而使用浓度是0.01mg/L,不知道是否正确。
衍生试剂的浓度不需要用10mg/L那么高的浓度吧?


不是10mg/L,是10mg/mL,居然没有注明是储备液,引起歧义再所难免。
有水有渝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 tingxi(tingxi) 发表:
那两个浓度不是一样的吗!

0.01mg/L=10mg/mL ?
制备液相
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
sno3
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 hplc_ic_gcms(HPLC_IC_GCMS) 发表:
何必一定用衍生的方法呢?我有不用衍生,直接检测的方法,灵敏度比衍生的要好,你要不要?


版友要是能上传分享最好,同时也要关注楼主数据的用途,如果是对外公布的数据,不按已有标准检测是否可行?衍生试剂还是买纯度高点的好,以防有较大的背景吸收干扰分析。


离子色谱可以直接做的
xuebixiaoyu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 (HPLC_IC_GCMS) 发表:
何必一定用衍生的方法呢?我有不用衍生,直接检测的方法,灵敏度比衍生的要好,你要不要?


用紫外检测器的话必须用衍生的,我也是用紫外做检测器,需要衍生,可是一直无法衍生成功!你的方法用什么检测器?
xuebixiaoyu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xyz12345(xyzwz123) 发表:
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
有高手做过鱼虾中的组胺、尸胺、腐胺吗?现行标准是GB/T 5009.208-2008吗?这个方法好做吗?重现性怎么样?
标准中有个丹磺酰氯的衍生化试剂,查了下,如果是进口的,价格比较贵,sigma 1g的价格要1000元左右。而且这个试剂的用量比较大,按上面的那个国标算,一个样品大概需要10mg。想问下,丹磺酰氯有没有便宜些的品牌?另外,国标中第二页的3.28那一行中出现了两个浓度,应该是以哪个浓度为准?



这个方法很难做,前处理太烦琐了!


您是如何进行衍生的呢?我做生物胺的衍生一直没有衍生产物!望指点一二!谢谢!
xuebixiaoyu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 tyys98(tyys98) 发表:
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
有高手做过鱼虾中的组胺、尸胺、腐胺吗?现行标准是GB/T 5009.208-2008吗?这个方法好做吗?重现性怎么样?
标准中有个丹磺酰氯的衍生化试剂,查了下,如果是进口的,价格比较贵,sigma 1g的价格要1000元左右。而且这个试剂的用量比较大,按上面的那个国标算,一个样品大概需要10mg。想问下,丹磺酰氯有没有便宜些的品牌?另外,国标中第二页的3.28那一行中出现了两个浓度,应该是以哪个浓度为准?


本人的硕士论文就是做多胺,柱前衍生,可以负责任地告诉你,前边那个浓度有误。丹酰氯的方法比较经典,作为标准无可厚非,试剂最好还是用sigma的,尤其是开始阶段,将来熟了可以换其他的,甚至自己合成。楼上有提到不用衍生的方法,恐怕是要换检测器,比如电化学等等,其UV、荧光都不可能实现。


您好,我现在的课题也需要对生物胺进行衍生,紫外检测器检测,用的也是丹酰氯,您当时衍生的时候是按照国标的方法进行衍生的吗?有没有出现不能衍生的时候?就像您说的衍生方法很经典了,可是我的一直无法衍生成功!不知道是什么原因!衍生剂是10mg/ml,40℃衍生45min,ph=11.还希望您指点一下!
tyys98
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xuebixiaoyu(xuebixiaoyu) 发表:
原文由 tyys98(tyys98) 发表:
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
有高手做过鱼虾中的组胺、尸胺、腐胺吗?现行标准是GB/T 5009.208-2008吗?这个方法好做吗?重现性怎么样?
标准中有个丹磺酰氯的衍生化试剂,查了下,如果是进口的,价格比较贵,sigma 1g的价格要1000元左右。而且这个试剂的用量比较大,按上面的那个国标算,一个样品大概需要10mg。想问下,丹磺酰氯有没有便宜些的品牌?另外,国标中第二页的3.28那一行中出现了两个浓度,应该是以哪个浓度为准?


本人的硕士论文就是做多胺,柱前衍生,可以负责任地告诉你,前边那个浓度有误。丹酰氯的方法比较经典,作为标准无可厚非,试剂最好还是用sigma的,尤其是开始阶段,将来熟了可以换其他的,甚至自己合成。楼上有提到不用衍生的方法,恐怕是要换检测器,比如电化学等等,其UV、荧光都不可能实现。


您好,我现在的课题也需要对生物胺进行衍生,紫外检测器检测,用的也是丹酰氯,您当时衍生的时候是按照国标的方法进行衍生的吗?有没有出现不能衍生的时候?就像您说的衍生方法很经典了,可是我的一直无法衍生成功!不知道是什么原因!衍生剂是10mg/ml,40℃衍生45min,ph=11.还希望您指点一下!

当时我师兄做过了,我的实验开发了另一种磺酰氯衍生试剂,不过后来也用过丹酰氯,这反应有几个要点,为了抑制溶剂中共存的氢氧根离子与胺基竞争磺酰氯试剂,应注意:采用适宜的碱性条件,你的条件pH值好像偏高;第二,控制反应体系中水的含量;另外,反应温度还可以再提高些。很久没来上网,抱歉。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴