主题：【解读样本参数—GC篇】解读气相色谱仪器样本各参数（有重奖）

7）解析线性的大小和计算方法？对检测分析有何影响？

在检测器保持线性响应时，其线性依据最大组分量和最小组分量之比来计算。比如FID的最小检测质量流量为10^-12g/s,其响应值偏离线性达5%时的质量流量为10^-5g/s,那么其线性为10^-5/10^-12=10⁷。
线性和线性范围对组分准确定量是十分重要的。实际工作中应尽量保证检测器为线性响应，保证样品浓度在线性范围内。

2）解析上面各种检测器的最低检出限的数值和单位的由来与计算方法
检测限D=2N/S,其中N为噪声，单位m V或A；S为检测器灵敏度，不同检测器灵敏度的表示方式不同，检测限的表示方式也随之不同。一般来讲D的单位随S的不同也分为3种：mg/ml.ml/ml,g/s.

4）电子捕获检测器（ECD）离子源有哪些种类？主要有哪些物质构成的？
ECD的电离源一直为放射源，即α、β、γ射线。其中β射线最适合作为ECD的电离源。³H₂和⁶³Ni是最常使用的放射源。

1）解析各种检测器的原理、用途和作用？
气相色谱检测器按其检测特性分类可分为浓度型检测器和质量型检测器。
1. 热导检测器（thermal conductivity detector,TCD）
    结构：热敏元件装入检测池池体中，制成热导池，再将热导池与电阻组成惠斯顿电桥。
  原理：热敏电阻消耗的电能所产生的热与载气热传导和强制对流等散失的热达到热动平衡，当载气中有组分进入热导池时由于组分的导热系数与载气不同，热平衡被破坏，热敏电阻温度发生变化，其电阻值也随之发生变化，惠斯顿电桥输出电压不平衡的信号，记录该信号从而得到色谱峰。
    应用：热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应用于任何组分的检测，但因其灵敏度较低，故一般用于常量分析。

2. 氢火焰离子化检测器（flame ionization detector,FID）
    结构：金属圆筒做外壳，内部装有燃烧的喷嘴，载气及组分从色谱柱流出后与氢气（必要时还有尾吹气）一起从喷嘴逸出并与喷嘴周围的空气燃烧。喷嘴附近装有发射极和收集极，两极间形成电场。
    原理：FID是以氢气在空气中燃烧所生成的热量为能源，组分燃烧时生成离子，同时在电场作用下形成离子流。组分在火焰中生成离子的机理，至今不是很清楚。
    工作条件：温度一般应在150℃以上以防积水；氢气：氮气：空气=1：1：10。
    性能与应用：FID是多用途的破坏性质量型检测器。灵敏度高，线性范围宽，广泛应用于有机物的常量和微量检测。

3. 氮磷检测器（nitrogen-phosphorus detector,NPD）
    结构：与氢火焰离子化检测器类似，但在火焰喷嘴与收集极之间，装有铷珠（硅酸铷，Rb2O·SiO2）。
    原理：一些研究者提出了一些不同的机理，但都不能完满地解释实验现象。
    工作条件：两种操作方式，NP方式和P方式，其工作条件也不一样。
    性能与应用：NPD是选择性检测器。NP操作方式时，可用于测定含氮和含磷的有机化合物；P操作方式时，可用于测定含磷的有机化合物。作为选择性检测器，对于检测的化合物灵敏度非常高，为其它检测器所不及。

4. 电子捕获检测器（electron capture detector,ECD）
    结构：检测室内有正负电极与β-射线源，目前所使用的最佳的放射源是Ni63，在衰变中没有γ辐射，产生的β射线能量低，半衰期长，可用到400℃。
    原理：检测室内的放射源放出β-射线粒子（初级电子），与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用下，分别向与自己极性相反的电极运动，形成检测室本底电流，当具有负电性的组分（即能捕获电子的组分）进入检测室后，捕获了检测室内的电子，变成带负电荷的离子，由于电子被组分捕获，使得检测室本底电流减少，产生倒的色谱峰信号。
    工作条件：载气一般选用高纯氮气，气体中微量氧和微量水会污染检测室，必须用净化管除去。
    性能与应用：ECD是浓度型选择性检测器，对负电性的组分能给出极显著的响应信号。
    用于分析卤素化合物、多核芳烃、一些金属螯合物和甾族化合物。

5. 火焰光度检测器（flame-photometric detector,FPD）
    结构：一般分为燃烧和光电两部分；前者为火焰燃烧室，与FID相似，后者由滤光片和光电倍增管等组成。
    原理：组分在富氢（H2﹕O2>3）的火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或原子，其外层电子由于互相碰撞而被激发，当电子由激发态返回低能态或基态时，发射出特征波长的光谱，这种特征的光谱通过经选择的干涉滤光片测量（含有磷、硫、硼、氮、卤素等的化合物均能产生这种光谱）。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱，磷产生480-600nm的光谱。
    工作条件：通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量，即在富氢情况下燃烧得到火焰。
    性能与应用：FPD为质量型选择性检测器，主要用于测定含硫、含磷化合物，其信号比碳氢化合物几乎高一万倍。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。

6. 其它检测器：质谱仪、付立叶变换红外光谱仪、AED、SCD、ELCD、PID、HID等。

原文由 edwardlau 发表:
最低检出限：＜1 ppm壬烷

设备的检出下限，能检出的最小含量

指检测器恰好产生等于两倍噪声的最小可判断信号时，向检测器输入的样品量。
浓度型检测器为毫克/毫升、克/毫升；
质量型检测器为克/秒。

原文由 2984025 发表:
好！我先找个简单的来回答，选柱箱和控温程序类
1、柱箱控温范围：室温加5℃-399℃ (以1℃增量任设）
答：指的是我们可以设置的温度范围，如果夏天的话，要是环境温度是30度，那么柱箱可以控制的温度就是35-399度，一般情况下如果没有外加冷却装置如液氮或干冰制冷的话无论是国产的还是进口的，都是室温加5℃的样子，最高好点的可以到450度，不过意义不是很大，除非做的物质沸点特别的高，关键的参数还是下面的。
2、温度精度：不大于±0.1℃，说的是设置数和仪器的实际温度差不大于0.1度
3、温度梯度：±1%(温度范围100℃-350℃)程序升温，不明白什么意思，呵呵
4、升温速率：0.1-40℃/min(以0.1℃增量任设)，在进行程序升温的时候，可以以0.1到40度的速度升温，如0.1度每分钟或30度没分钟。精度还是不错的。
5、时间设定：6000（min），说的是如果要是程序升温的话，整个升温过程的时间最多6000min，安捷伦的可以到9999的样子。
6、填充柱进样口控温范围：温室+10~399℃。意义同 柱箱的温度范围，因为进样口的温度要受到柱箱温度的正干扰，所以是温室+10度
7、检测器控温范围：温室+10~399℃，意义同进样口温度意义
8、毛细管进样口控温范围：温室+10~399℃ ，同上
9、N阶升温程序，如N=3，说的是一个时间测定内程序升温的阶段只能有三段，如10度升到20度，保持10分钟（1），20升到30保持10分钟（2）、30升到100保持10分钟（3）。
10、温度范围对检测有何影响？升温速率对检测有何影响？
温度控制范围越广泛，对检测物的沸点及性质的适用范围也就越大，对分离有利。升温速率越小，则对性质非常相近的物质分离有利，如COS和H2S
11、N阶升温程序有何作用和意义？N越大越好？
N的数字越大，代表同一分析周期内可控制的温度平台的数量，对于样品组成复杂，各组分性质差异较大，如沸点，分子大小等的分离越有利，如果可能的话N越大越好，安捷伦的为8

安捷伦7890A程序升温是6阶/7平台

温度范围对检测有何影响？
我想温度范围主要说的是色谱柱，也就是我们需要检测的物质分离的温度要求，简而言之就是分离物质的沸点之下，柱子内固定相挥发温度之下，而又同时满足待测物质快速分离的要求！
回答的不好请指正！

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请您解析：
1）温度范围对检测有何影响？升温速率对检测有何影响？
2）N阶升温程序有何作用和意义？N越大越好？

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1）温度范围对检测有何影响？升温速率对检测有何影响？
答：柱箱的温度控制范围越宽，可检测的范围越大，组分分离的越好。比如温控在200℃的色谱仪，组分沸点高于200℃就不能实验。温控在400℃的色谱仪，组分沸点在200℃～400℃的组分就能实验。无论是恒温分析还是程升分析都是如此，
一般说，调整升温速率可以改善组分分离的效果，升温速率低各组分分离的效果较好，升温速率高各组分分离的效果较差。
2）N阶升温程序有何作用和意义？N越大越好？
答： N阶升温程序的有效利用，既可以达到组分的有效分离，又可以缩短检测的时间有利于提高仪器的工作效率。根据检测经验在组分较多的温度区间，则可以设置较 低的升温速率，并设置一定的终止时间，以便达到组分的有效分离。在组分较少、易分离的温度区间可以提高升温速率使柱温较快地达到终止温度完成检测过程。
N的大小以满足检测需要为主， 以合适为好，N太多会增加不必要的仪器成本。现在一般以N＝5的为多。基本上可以满足检测的需要。

信噪比是样品低浓度时的峰高与空白中噪音峰高的比值.

1）解析各种检测器的原理、用途和作用？
（１）FID：氢火焰离子化检测器，载气中被分析物在氢火焰中被电离成正负离子和电子，在电场作用下，正负电荷的离子和电子分别向收集极和极化极移动，形成离子流；此离子流经放大器放大后，可被检测。
FID检测器的优点是对几乎所有的有机物均有响应。特别是对烃类灵敏度高且响应与碳原子数成正比。对无机物、气体流速、压力、温度变化不敏感，线性范围广，死体积小，应用非常广泛。
（2）TCD：是根据组分和载气有不同的导热系数研制而成的。主要依靠一个电桥平衡来完成分析。组分和载气的混合物导热系数不同于纯载气，通过热导池时，从热丝向池壁传导的热量不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使热丝阻值不同，破坏电桥平衡。产生电位差，并被检测。
TCD对所有物质均有响应，结构简单、性能可靠，定量准确，经久耐用。广泛用于各种气体分析。
（3）NPD：分为几种类型，较常用的为NP型，对含N、P 均有极高灵敏度和专一性。利用低流量氢气燃烧产生的冷氢焰使氮磷化合物热分解，产生CN和PO等电负性基团，这些基团得到电子变为负离子并被收集极捕捉，产生信号。
NPD结构简单，使用方便，广泛用于环境、临床、食品、药物、香料、刑事法医等分析领域，
（4）FPD：是分析S、P 化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。当含S、P 的化合物在富氢焰（H2 与O2 体积比）中燃烧时，生成HPO或S2离子，发射波长分别为394nm 和526nm 的特征光。光信号经光电倍增管放大，便可得到相应的电信号。通过检测电信号可知光信号的强度并用来定量化合物。
FPD广泛用于环境、食品中S、P 农药残留物的检测。
（5）ECD：是一种灵敏度高，选择性强的检测器，利用放射源发射贝塔射线轰击载气和吹扫气，电离后产生大量电子并流向阳极形成基流，电负性物质进入检测器后俘获电子使基流下降产生负峰经过放大器放大，极性转换，信号被记录。
ECD是分析痕量电负性化合物最有效的检测器，也是放射性离子化检测器中应用最广的一种，被广泛用于生物、医药、环保、金属鳌合物及气象追踪等领域。