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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】关于湿法消解

浏览0 回复51 电梯直达

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jiangli_sh

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2008/10/17 16:04:52 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 raoqun20 发表:
原文由 jiangli_sh 发表:
现在有点感觉了
加酸，泡过夜，加热，等棕色的烟散了就加大火力，到液面上产生大量浓烟时如果酸够就变无色，酸不够就黑啦，对哇

基本过程是这样的，注意温度的选择、通风、安全。
最后样品不要烧干了。

我倒是想烧干，可怎么也烧不干，急死了，烧来烧去一大瓶，明明300度了，怎么烧不出来呢？

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lovepyx

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2009/10/17 16:00:47 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 1366418111 发表:
作油样比较复杂，加高氯酸比较危险
我的做法是，1g样品，先加15mL硝酸浸泡过夜，次日100度左右加热，烧杯上面盖上表面皿，等到棕色烟不是很浓，再加高氯酸，不由太多，5mL差不多就够了，整个过程表面皿都是盖在烧杯上面，酸烟跑的很慢，但是我觉得这样消化很彻底，而且不太会出现炭化现象。

如果不测铅的化，干脆加硫酸，硫酸快冒烟的时候，如果溶液颜色变黑，往里面点加硝酸，一定要慢，这样速度更快，2小时左右就能消化干净。

请教上述高氯酸的浓度。

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goodwww

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2009/10/18 7:14:26 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我前段时间做虾粉也遇到这样的情况。正如前面所说的消化2天才消化完。

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jcmrx

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2009/10/23 16:29:16 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好像没那么难消化把我一般就加25毫升的混合酸，到差不多2毫升作用的时候就是高氯酸了，消化至进干之后放下冷却之后杯底的液体就是澄清透明的，好像没楼主说的那么难

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wahaha

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2011/6/23 21:46:36 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的消解液是硝酸;高氯酸为4:1的，加10ml，过夜，次日消解，棕色浓烟过后，样品会变黑，冒火星，喷出来了，哎，我现在都不知道怎么办，能不能高手指点一下，不让样品喷啊，还有好的方法说一说

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wangxiaohua11

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2011/11/28 14:45:35 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

混合酸消解咋都会样品变黑呢我上次消解牧草时也刹那间变黑但是变黑的样品和没变黑的结果基本没有差异

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wyn6816

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2011/11/29 16:02:03 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测油建议用干法或者微波消解湿法消解等于自残啊呵呵非要用湿法的话建议多加些酸或者三角瓶口加弯颈漏斗或回流装置吧

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报春之梅

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2013/3/31 12:12:21 38楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的是全草类的湿法消解，两因素，三水平考察消解条件，硝酸高氯酸3:1,4:1,5:1，加算量是15,20,25ml，加酸浸泡过夜，然后用的是电热板消解，样品是一克，我消解了六七个小时，由最初的冒棕色浓烟，到后来的冒白烟，溶液颜色慢慢变浅，可就是淡黄色，不是无色，而且，有很多白色絮状物。若是完全消解，不会有这么多东西吧？急用，哪位高手帮帮我，正在做毕业实验，不胜感激、、、、、、

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scn_0227

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2013/10/24 9:33:26 39楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 报春之梅(v2705782) 发表:
我做的是全草类的湿法消解，两因素，三水平考察消解条件，硝酸高氯酸3:1,4:1,5:1，加算量是15,20,25ml，加酸浸泡过夜，然后用的是电热板消解，样品是一克，我消解了六七个小时，由最初的冒棕色浓烟，到后来的冒白烟，溶液颜色慢慢变浅，可就是淡黄色，不是无色，而且，有很多白色絮状物。若是完全消解，不会有这么多东西吧？急用，哪位高手帮帮我，正在做毕业实验，不胜感激、、、、、、

我做的是对微乳液的湿法消解，想测锌和钠，，和你一样，硝解到一定程度成了淡黄颜色，不是无色，而且冷却后有很多白色絮状物，，不知道怎么解决，，请问你是怎么解决这个问题的？

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xiaoyujin

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2013/10/24 14:04:23 40楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 scn_0227(v2811522) 发表:
原文由 报春之梅(v2705782) 发表:
我做的是全草类的湿法消解，两因素，三水平考察消解条件，硝酸高氯酸3:1,4:1,5:1，加算量是15,20,25ml，加酸浸泡过夜，然后用的是电热板消解，样品是一克，我消解了六七个小时，由最初的冒棕色浓烟，到后来的冒白烟，溶液颜色慢慢变浅，可就是淡黄色，不是无色，而且，有很多白色絮状物。若是完全消解，不会有这么多东西吧？急用，哪位高手帮帮我，正在做毕业实验，不胜感激、、、、、、

我做的是对微乳液的湿法消解，想测锌和钠，，和你一样，硝解到一定程度成了淡黄颜色，不是无色，而且冷却后有很多白色絮状物，，不知道怎么解决，，请问你是怎么解决这个问题的？

我测大米中的镉含量时，用的微波消解，最终的消解液赶完酸后就是淡黄色的，但是不影响回收率。

不知你那个淡黄色是不是不能褪去，测下回收率看下是不是没影响？

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