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主题：【讨论】样品中的小杂质定性，大家都是怎么做的

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发表于：2008/12/06 20:36:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品中有一个0.5~1%的小杂质，领导让定下那是什么东西，头疼中，不知道高手们有没有什么好招？
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2008/12/7 16:22:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 readonly 发表:
我的样品中有一个0.5~1%的小杂质，领导让定下那是什么东西，头疼中，不知道高手们有没有什么好招？


0.5%-1% 的杂质含量已经很多了  通用的办法是：重结晶，从母液中分离杂质，可以使用硅胶柱层析和制备液相等方法，得到化合物单体后，NMR MS IR等确定结构

当然，直接能用液质判断的话就省事了
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风之彩
juju11
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2008/12/8 10:34:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常要像2楼说的那样做，液质要在你有对照品的情况下来定性比较方便，在什么都不知道的情况下很难做。
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广东海风
rljcs
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2008/12/8 12:28:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 juju11 发表:
通常要像2楼说的那样做，液质要在你有对照品的情况下来定性比较方便，在什么都不知道的情况下很难做。

就是,什么也不知道的话难度太大了.
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tanggangfeng
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2008/12/9 19:05:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 readonly 发表:
我的样品中有一个0.5~1%的小杂质，领导让定下那是什么东西，头疼中，不知道高手们有没有什么好招？

这个很难的，估计需要富集才能定性。如果能能成功完成任务，估计一篇论文肯定没有问题了。
如果你们单位有制备色谱就好办多了。富集做质谱，核磁，元素分析等来定性了
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abisepu
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2008/12/9 21:29:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 juju11 发表:
通常要像2楼说的那样做，液质要在你有对照品的情况下来定性比较方便，在什么都不知道的情况下很难做。

同意，碰到这种情况尽量推掉，要告诉领导，液质不是万能的。。
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