主题:【求助】在什么情况下需要老化色谱柱,且怎样确定老化后的效果?

浏览0 回复29 电梯直达
lxx5052
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 vovo_2000 发表:
请问我用的是岛津qp2010,se-54柱,应如何老化哪。谢谢高手回答。

参考:
50-60度开始,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次。无论何种方式,载气必须充足。
请问‘再升至280度,反复2-3次;’这个再升到280度,是接着前面的程序继续呢还是从50度再开始?反复2到3次的话应该是从50度升到280度吧?谢谢
aiqiu1984
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调谐是优化质普参数跟gc没有任何关系,我还是同意5楼的观点,鬼峰增多,噪声变大时需要老化柱子了
YL
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老化是为了清理残留物质,均匀铺展固定相。当出现鬼峰,表明柱子内有残留,需要老化。当目标峰拖尾,表明固定相能力下降,需要老化。
发现不当或不全之处请改正
symmacros
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原文由 lxx5052(lxx5052) 发表:
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原文由 vovo_2000 发表:
请问我用的是岛津qp2010,se-54柱,应如何老化哪。谢谢高手回答。

参考:
50-60度开始,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次。无论何种方式,载气必须充足。
请问‘再升至280度,反复2-3次;’这个再升到280度,是接着前面的程序继续呢还是从50度再开始?反复2到3次的话应该是从50度升到280度吧?谢谢


是的,反复2到3次是从50度升到280度,和前面的程序一样。
熹小丹
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我的柱子是HP-5非极性柱,我现在的问题是基线高,样品响应低,老化过柱子,清洗了离子源,进样口,效果都不大,不过我老化的柱子没有截去一段,各位大虾帮忙解决下吧!!!谢谢啦!
symmacros
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原文由 熹小丹(v2930464) 发表:
我的柱子是HP-5非极性柱,我现在的问题是基线高,样品响应低,老化过柱子,清洗了离子源,进样口,效果都不大,不过我老化的柱子没有截去一段,各位大虾帮忙解决下吧!!!谢谢啦!


请问柱子用了多长时间了?
千层峰
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原文由 熹小丹(v2930464) 发表:

我的柱子是HP-5非极性柱,我现在的问题是基线高,样品响应低,老化过柱子,清洗了离子源,进样口,效果都不大,不过我老化的柱子没有截去一段,各位大虾帮忙解决下吧!!!谢谢啦!


请问你的柱子用多久了?平时测试的样品脏吗?

请问换过衬管和隔垫么?你可以试试把进样口端的色谱柱截去30cm,然后再打一针看看,如果还没改善,那就换新柱子吧。
m3243817
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:参考:50-60度开始,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次。无论何种方式,载气必须充足。
你好 载气需要多少才能老化?
symmacros
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原文由 m3243817(m3243817) 发表:
你好 载气需要多少才能老化?
一般载气流量为1ml/min。
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