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主题：【原创】—关于农残检测中的浓缩、定量问题

浏览0 回复53 电梯直达

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2009/4/17 19:08:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yanlizhao 发表:我们平时都是用旋转蒸发器来浓缩，水浴温度设定在40度，但是对于旋转速率、倾斜角度、真空度都没有进行控制，尤其是真空度，我们是用上海亚荣产的旋转蒸发器和真空泵，根本就没法设定，我想请问这几个因素对回收率的影响很大吗？体现在数据上有多少呢？谢谢！

你好！旋转蒸发的这些条件针对不同的目标物可能有些差别。真空度没有办法调节可以通过降低水浴温度和旋转速率进行控制。真空度过低能产生暴沸现象。倾斜角度能影响浓缩的速率。

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2009/4/17 19:10:12 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 6404795 发表:谢谢楼主的分享。如果想使用K-D浓缩器，那在索氏萃取后如何操作呢？我认为是转移，然后用溶剂润洗索氏接受瓶，洗液再转移到K-D装置中。不知道是否正确呢？

你好！我们实验室都是这样操作的，如果有柱净化的话，在净化后就直接用具尾茄形瓶接收净化之后的溶液，然后先用旋蒸浓缩再用氮吹浓缩。

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2009/4/17 19:13:31 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lushengyu 发表:现在做实验，不仅要质量还要求效率，新设备的出现是实实在在的提高效率，只是人就要根据新设备调整自已的工作流程，不知大家有什么好的建议？

你好！个人认为设备的选择首先要根据实验的内容，在有利于实验操作的前提下选择。如果“只是人就要根据新设备调整自已的工作流程”那应该是新的设备具有一定的显著的优势。

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sanye

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2009/4/17 19:14:22 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hotdoglet 发表:
原文由 yanlizhao 发表:我们平时都是用旋转蒸发器来浓缩，水浴温度设定在40度，但是对于旋转速率、倾斜角度、真空度都没有进行控制，尤其是真空度，我们是用上海亚荣产的旋转蒸发器和真空泵，根本就没法设定，我想请问这几个因素对回收率的影响很大吗？体现在数据上有多少呢？谢谢！

你好！旋转蒸发的这些条件针对不同的目标物可能有些差别。真空度没有办法调节可以通过降低水浴温度和旋转速率进行控制。真空度过低能产生暴沸现象。倾斜角度能影响浓缩的速率。

不知道能不能给出乙腈、石油醚、丙酮旋转蒸发时的较好的温度和真空度？降低真空度和升高温度都能加快速度，就怕把农残也蒸了。另外倾斜角度有什么影响？

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2009/4/17 19:24:50 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sanye 发表:不知道能不能给出乙腈、石油醚、丙酮旋转蒸发时的较好的温度和真空度？降低真空度和升高温度都能加快速度，就怕把农残也蒸了。另外倾斜角度有什么影响？

在旋蒸浓缩时，一般的溶剂瓶都是有一定的角度的，这是因为在旋转的过程中，溶剂在瓶的内壁上会形成一层薄薄的液膜，在水浴和真空的作用下，液膜很快会蒸发，而溶质目标物的沸点一般都较高一些，所以就达到了溶剂浓缩的目的。当然水浴加热和真空条件本身也能促进溶剂的挥发。旋转蒸发时倾斜角度越大，液膜的面积也越大，浓缩的速率也越快；如果是垂直状态时，可以试试，浓缩的速率是很慢的。

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Last edit by hotdoglet