主题：【讨论】GC衬管玻璃毛问题

原文由 snowfye 发表:
新买的7890A-5975C，总是遇到一个问题：用脉冲不分流模式进样，发现本来放在衬管中部的的玻璃毛总是会被推到衬管底部（安捷伦自带的玻璃毛太厚，我自己换了）而且有部分玻璃毛会进入衬管底部的小孔中，造成每次换衬管后，重现性变差，4点曲线时（过原点），计算低浓度标液总是会偏低，但是中高浓度时没问题。请教各位大虾是什么问题，怎么解决。

原文由 jimzhu 发表:
楼主的柱压多少？柱流量多少？

原文由 snowfye 发表:
新买的7890A-5975C，总是遇到一个问题：用脉冲不分流模式进样，发现本来放在衬管中部的的玻璃毛总是会被推到衬管底部（安捷伦自带的玻璃毛太厚，我自己换了）而且有部分玻璃毛会进入衬管底部的小孔中，造成每次换衬管后，重现性变差，4点曲线时（过原点），计算低浓度标液总是会偏低，但是中高浓度时没问题。请教各位大虾是什么问题，怎么解决。

原文由 yuen72 发表:

原文由 snowfye 发表:
新买的7890A-5975C，总是遇到一个问题：用脉冲不分流模式进样，发现本来放在衬管中部的的玻璃毛总是会被推到衬管底部（安捷伦自带的玻璃毛太厚，我自己换了）而且有部分玻璃毛会进入衬管底部的小孔中，造成每次换衬管后，重现性变差，4点曲线时（过原点），计算低浓度标液总是会偏低，但是中高浓度时没问题。请教各位大虾是什么问题，怎么解决。

进样的时候不分流，进样结束马上给一个大的分流量，这就是脉冲不分流了，或者叫瞬间不分流。也就是说，通过衬管的流量不是稳定的，是要突然增加很多倍的。因此中间的玻璃棉受到冲击气流的影响，容易被吹下去。
但是一起进来的同型号的仪器，其他的仪器就不会存在这个问题。怎么解释？

有什么办法解决么？拿胶布粘上？看来不成。只能选用中间带卡的衬管，选用合适量的玻璃棉，希望卡的结实一些，冲击气流冲不下去。

为什么玻璃棉进入了衬管下面的小孔？这个小孔干啥用的？这个小孔是毛细管柱的入口啊。正常来说毛细管柱应该伸出这个小孔，进入玻璃陈管5mm的。你的毛细管柱头呢？看来被你取玻璃棉的时候弄断了。重新安装一下毛细管柱吧，你的重现性会好很多的。
我用GC/MS3年了，换衬管时自信不会弄断毛细管，再说取玻璃棉时是不会和毛细管打交道的啊，而是在衬管取出来以后才能换。

刚换玻璃棉，低浓度重现性差，是因为玻璃毛进入柱头造成的么？不是啊。这个影响应该对所有浓度都产生影响的。也不可能因为时间延长而减小影响啊。那么是什么影响呢？应该是玻璃棉的吸附作用造成的，同样的吸附量，低浓度明显会有更大的负误差。


为什么吸附？为什么随着时间的增加而吸附减小？吸附当然是因为玻璃棉污染，或者没有脱活。为什么减小？已经达到饱和吸附，或者污染物已经消失。在我看来，应该是玻璃棉含有杂质，随着使用时间增加，杂质逐渐减少。例如手上的汗等。如何避免这个问题？应该在更换玻璃棉后立刻老化进样口。如果是饱和吸附怎么办？那么老化后立刻分析几次高浓度样品。