各位叔叔阿姨大家好 我从一年前到北京东西分析开始才接触原子吸收 潜水快一年了吧 现在有问题不得不问了。。。。。。。
遇到一家客户 要做Na含量测定 样品值大约在2-3个PPM之间 仪器是东西分析的仪器 国产的仪器大家都知道 希望抢手和各种黑都不要来掺和谢谢。。。
现在情况是 做K一切正常,但是做Na 空白会有一定吸光度,曲线正常 线性度0.999以上 但是样品测得值一直很低 而且最主要的问题 吸取纯水测动态基线时 吸光度的跳动很大 大约是0.01左右 排除了灯的干扰和火焰的不稳定 实在是百思不得其解。。。。。
看到论坛上有些老帖说是玻璃器皿里的Na 这里有些疑问 即便是玻璃器皿溶了Na进去 值在一段时间内也不应该变化太大啊。。。现在是连点火吸纯水走动态都走不下来 实在不应该啊。。。
明天我打算从这几方面入手 (希望大家看到这贴替我向耶稣老但和释迦摩尼阿拉他们祈祷一下 PS: 做售后真的很囧 刚入行的售后更囧 国产仪器的售后真是囧上加囧
)
1 换塑料瓶,用纯水多次清洗后测量吸喷纯水时的动态基线
2 样品和曲线中加入高浓度K盐
3 调节燃烧头高度 论坛上有说在原子化层以下的 有说在原子化层以上的,我都试试
4 认真对光路 别对到589.5去了。。。
5 调节火焰状态,多试几个乙炔空气比例
6 实在不行换火焰发射
7 上述方法都不行考虑缓兵之计 ,让客户去买电离抑制剂买到后我再来
希望看到此贴的各位 有什么我没注意到的事情再提醒我一下。。。。。谢谢
一叩首 再叩首。。。。。。。
另外附上论坛上对于测K、Na的注意事项汇总
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钾钠两条线的基线稳定性不超过0.010Abs/30min
加氯化铯 降低电离度
火焰法测试钠元素时,主要需要考虑的是:
1、波长的定位
2、考虑玻璃容量瓶的钠淅出问题,可先用20%的热酸浸泡半小时,后使用
3、样品消解时要使用石英烧杯(避免玻璃杯污染)
4、为了使标准溶液和样品溶液长时间保存,标液定容后,要立即移入塑料瓶中保存。
5、听说这位大侠使用的是990,标准曲线我建议使用如下方案:
0、0.25、0.50、0.75、1.0ug/mL
6、如果样品钠含量比较高,也可以考虑使用发射法(990具备这种能力)
不知道你的Na标准溶液贮存在什么容器中,若在容量瓶中则当然会越放越高,一般应放在塑料瓶中.在测定Na时通常应注意一下几点:
Na做不好的原因大多数来源于污染,由于Na在我们周围无处不在,污染的几率很大,因此在做Na时:
A:用水要保证质量,若有条件建议用18.2兆欧的超纯水;
B:所用的器皿不要用玻璃的;
C:操作时要带医用的一次性手套;
D:处理好的样品和标准最好不要长时间放置;
1.样品储存容器是否含钠,
2.第一次和第二次检测时条件是否一样。(测定的参数设定)
我们是用超纯水直接配进行测的,和商检,客户测的基本不相上下。
在标准溶液中最好加一定量的氯化钾,使K+:Na+>100倍以上,抑制Na+电离!
你试试把燃烧头的高度调整一下?每次做曲线的时候都要重新调整。
基线不稳可以通过作静态和动态稳定性来识别是什么原因引起的;如果静态不稳,换个铜灯试试,看看是否稳定,如果稳定,则是灯的问题;如果不稳定,仪器有问题,找厂家修理吧.如果动态不稳,可能是火焰的问题,空白水质的问题等.作钠的标准曲线配制应当用塑料瓶子,否则玻璃会析出钠的,使溶液中的浓度偏高的.
前提是你的做钾钠的时候,光路不要通过火焰蓝色电离层测定!否则错到什么程度就天才知道了!或许错1% 或许错错10%也说不定!我们火焰一般分四个层,钾钠,火焰要选原子化那一层偏下一点!
可能我说的有点空旷!具体说,比如我们铅铜锰铁,用略贫燃一点的火焰做,燃烧器的高度是:光路刚好容过原子化带的中央!比如我燃烧器高度是7 那我做钾的时候,燃气流量会略微加一点点,本来这样我的火焰的整个原子化带不都提高了嘛,!但是我燃烧器高度仍然用7!
我们现在委托了一家第三方检测的机构,送检时说我们里面有有机物,在用火焰法检测时,会产生一个连续的光谱带,然后仪器好的话会自动去除,但是不一定,他们打一次检测时,用微波消解消解了一下,作出的回收率是96%,很不错,但是这就跟我们前几次作出的数据起冲突了,然后我们再次委托检测一下,这次要求不消解,看看结果如何。