主题:【第二届网络原创大赛】青虫实验室的仪器们——ICP-MS

浏览0 回复56 电梯直达
光哥
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请教几个问题:
1、一般是以点分析,还是以线扫描的精度会高些呢?
2、如果是点分析的话,好像是不是有“分馏效应”?会不会重?
3、据说LA-ICPMS的分析是需要标准样片的,如果没有,有可能都没办法分析,是这样么?
4、样片分析之前需要特殊处理么?比如严格的抛光之类的。粉末样品以及一些非导电类的样品可以分析么??精度是不是稍微低些呢?

谢谢!
小学生
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看起来很复杂,我们用的是瓦里安的基本上都是内置的(真空泵等),不过就是进样是手动的,没那么复杂
derek
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青虫子,你的实验室很好了,对我而言,尤其空气还是二次过滤的。羡慕啊。
青虫
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原文由 xsh1234567 发表:
请教几个问题:
1、一般是以点分析,还是以线扫描的精度会高些呢?
2、如果是点分析的话,好像是不是有“分馏效应”?会不会重?
3、据说LA-ICPMS的分析是需要标准样片的,如果没有,有可能都没办法分析,是这样么?
4、样片分析之前需要特殊处理么?比如严格的抛光之类的。粉末样品以及一些非导电类的样品可以分析么??精度是不是稍微低些呢?

谢谢!


回答你的问题:
第一,单点剥蚀和线扫各有优势,侧重点不同,但精度是一样的。条件试验会用线扫,基本都是我们内部人在做。一般的分析测试都是单点剥蚀。
第二,激光进样的分馏效应已经不那么神秘了,单点和线扫会有同等程度的分馏,只是单点相比线扫来说信号衰减的相对要明显。
第三,同其他进样方式一样,没有标样是没法做测试的,所以你要选择合适的标准系列,最好基体相匹配。
第四,激光剥蚀进样原则上不需要特殊处理,只要你测试的样品能够塞进剥蚀池内,能够聚焦。但是样品表面不光滑会导致外来元素沉积在测试面,造成污染,所以测试前一般会抛光处理,或者预剥蚀几下。
测试样品不需要导电,粉末不能直接剥蚀,要压饼或者融成玻璃质才能剥蚀。
青虫
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原文由 shepb 发表:
·····不过就是进样是手动的,没那么复杂


手动的是比较简单,但是自动进样器的作用就是能够帮助实验员完成无数重复的机械操作。
光哥
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3、据说LA-ICPMS的分析是需要标准样片的,如果没有,有可能都没办法分析,是这样么?

第三,同其他进样方式一样,没有标样是没法做测试的,所以你要选择合适的标准系列,最好基体相匹配。

非常感谢您的耐心解答,再询问下:如果没有能够匹配基体的标准样品,那么用其他基体的来校正,影响很大么?谢谢
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Last edit by xsh1234567
suifengxiatian
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青虫
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再询问下:如果没有能够匹配基体的标准样品,那么用其他基体的来校正,影响很大么?

回答你的这个问题。如果你的标样中敏感元素(你所要测的元素)含量足够高,并且分布均匀,还是可以使用的。曾经看到很多实验室发表文章在做这个事情,就是开发适合自己的基体匹配的标准,只能说有基体匹配是个理想状态。
但是不同标样的结果会相差较大,方法对外前还要做许多条件试验测试。
guowei
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一般地,NIST610被认为是应用最广、最准确的固体标样,尤其是在地质材料等分析方面。

但分析生物样品时,如大米LA中,理论上基体更接近的NIST标物如SRM 1568a - Rice Flour粉末状可用于校正。

(1)整体分析时,可将大米先弄成粉末,再压饼,同时用SRM 1568a 压饼校正,相信结果应该不错。

(2)但微区分析时,常规熔融制靶的方式可能导致生物样品直接气化,故只能采用压饼方式制作SRM1568a固体标物,而压饼的表面致密程度同实际大米的生物表面相差会很大。 此时,结果同NIST610固体标物校正或采用溶液直接校正,三种方式比较,你认为哪个结果更理想?可以讨论一下

鲜火腿
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