主题:【求助】PAHS在硅胶柱上咋洗不下来?

浏览0 回复17 电梯直达
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damoguyan
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原文由 smileshark(kevinchan) 发表:
硅胶的活性需要调整.你用很高的温度烘烤,导致硅胶的吸附性能太高,可能需要加水调整一下.或者只用二氯甲烷洗脱试试?

加水是为了调整硅胶的吸附性能啊,哪干嘛不烘低点温度呢,我看有的是烘500度,有的烘350度,这烘的温度和目标化合物有关?
七宝
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硅胶烘干的温度过高了。你买一些一次性的SPE柱回来还好点。
foggy97
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原文由 vargas1983(vargas1983) 发表:
硅胶烘干的温度过高了。你买一些一次性的SPE柱回来还好点。


SPE柱用什么溶剂活化,上样之后又用什么淋洗呢?
baizhengwei
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硅胶一般在150度烘4-5小时足够。此时如果活性太高,可以再加少量水,降低其吸附性能
sky_shen
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原文由 原天(jianquan69) 发表:
直接用甲苯卒取,用有机膜过滤上要就可以了,还搞这么多个步聚,样品多,你们一天能做几个呢。。。看样品来选择过不过

真的按标准做,一天基本没做几个样,标准的做法是给人家搞研究做的,大批量测试太不现实了。但不过净化基质干扰又太大,对仪器和测试人员要求较高,最近在做,正纠结浓不浓缩样品,过柱子。
caojiaxin
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lijiu1019
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原文由 ddx(ddx) 发表:

本人按EPA3630做PAHs,用硅胶柱纯化。硅胶经400度烘过,使用前130度烘16小时,取7克用二氯甲烷湿法装填,40ml正已烷洗柱,加0.5ppm的PAHs(已烷)标,25ml已烷洗柱,25ml二氯甲烷:已烷=2:3洗脱,分别收集了洗柱的正已烷和二氯甲烷/已烷溶液,浓缩到1ml,上机测试两部分都没有找到目标化合物。请大家帮忙看看,问题出在哪儿了?谢谢!


烘烤之后按质量比加10%的水,摇几个小时,摇匀。加水时先用手摇。之后用摇床或者旋蒸仪。。。。。
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