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液相色谱（LC）

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主题：【求助】对称因子与拖尾因子一样吗？选择性因子一般要达到多少？

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flyaway

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2009/12/4 19:13:35 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 benbenzuo(benbenzuo) 发表:
有没有人知道选择性因子α呢？

选择性因子α=k1/k2=(V1-V0)/(V2-V0)
选择性因子α 应该>1

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Last edit by flyaway

yukepotato

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2010/4/8 21:23:06 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhao1025(zhao1025) 发表:
不对称度和不对称因子是一个概念？？？？？？？？

不是的，正如楼上所说的那样！

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微雨燕双飞

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2010/4/9 18:14:38 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 色谱峰对称性
不对称因子(Asymmetry, As for short)和USP拖尾因子(Tailing factor,Tf for short)均可用于衡量色谱峰的对称性，不对称因子的说法更准确，因为色谱峰存在前延、完美对称、拖尾三种形态。一般来说，制药行业以USP拖尾因子作为评测标准，而其他行业则多采用As来衡量峰形。
下面是不对称因子( As)和USP拖尾因子(Tf)的测定方法，不难发现我国药典就是依照的USP拖尾因子：

(“仪器信息网”几个大字影响了试图效果啊)

下面是色谱峰不对称因子和USP拖尾因子之间的换算关系

我国药典附录(附录30)指出，除另有规定外，拖尾因子(Tf)应处于0.95~1.05之间。

该帖子作者被版主 xky0230699加 3积分， 2经验，加分理由：积极应助

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微雨燕双飞

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2010/4/9 18:14:57 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2 选择因子(α)
请看一下选择因子的定义：色谱分析中常选择较难分离的两个峰来衡量色谱柱的选择性，它们的相对保留值（亦即相对保留时间之比）被称为选择因子。

可见选择因子往往要具体到实际的应用，色谱柱制造者不可能给出一个统一的α数值。不同类型的固定相对某一组化合物的选择性差异明显，比如在分析带有极性基团的弱极性化合物时，吸附色谱(比如硅胶柱)的选择性优于分配色谱(比如C18)，但同一类型的固定相，不同的制造商的色谱柱，在选择因子方面差异不大，比如A 家的C18与B家的C18选择因子差异不大（当然差异肯定存在）。
色谱分析主要是用来分离的，所以考察分离度更有意义。

下面是本人总结的一些分离度的影响因素，可以参考一下。

式中，α =k₂/k₁，两个色谱峰容量因子(k)的比值。

上面的方程主要由三部分组成：柱效(Efficiency)反映色谱柱性能，柱效越高，分离度越好。然而，分离度的提高与塔板数的平方根成正比，也就是说，在其他条件恒定的情况下，塔板数增加一倍，分离度仅提高40%。操作中，可通过下面两种方式增加塔板数进而提高分离度：其一，使用长柱或双柱串联，但也会使分离时间大大延长；其二，使用细粒径填料的色谱柱，但这需要耐更高压力的液相色谱系统。总体来说，通过提高塔板数以增大分离度不是一种很有效的办法。

选择性(selectivity)是指色谱柱-流动相体系分离两个化合物的能力。选择性主要与固定相、流动相组成以及柱温等因素有关，与保留值也密切相关，其中固定相和流动相组成影响较大。与塔板数对分离度的影响相比，选择性的影响更难预测，但还是有一些规律供参考。拿最常见的反相模式为例，反相柱(包括C18、C8、PH等)是以分配作用对化合物进行保留的，不同化合物的分离是基于它们在键合相与流动相中分配系数的差异，如果两种化合物的水溶性、在烷烃-水体系的分配系数等方面存在明显差异，那么这些化合物通常是能够利用反相柱达到分离；PH柱对具有苯环的化合物具有特殊保留。正相模式下，硅胶柱、胺基柱、氰基柱与带有极性基团的化合物之间存在极性相互作用，对化合物的基团具有选择性，常常用于结构类似物、异构体化合物的分离。流动相方面，降低流动相的洗脱强度通常可以增大分离度；而有机溶剂类型也会影响分离，比如反相条件下，乙腈和甲醇的选择性就存在很大差异，这种差异需要在实践中摸索，但无论如何，多种溶剂类型带给我们更多的实现分离的可能。

方程中的第三项为保留项。随着容量因子k的增大，分离度也随之增加，这种影响在k值较低时非常明显，当k值大于10时，k值增加对分离度的影响就不再显著，这就告诫无原则地提高k值以增大分离度是没有意义的。另外，由于选择性与容量因子之间存在一定的关系，所以k值的变化会影响到选择因子α。

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