主题:【讨论】甲醛用不同仪器测结果比对不一致

浏览0 回复16 电梯直达
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枪手怪蜀黍
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原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
看到这个数据的感觉是,是不是你计算有误或标液配置有问题啊。刚好10倍

同一份标准溶液同时衍生下来的,不会是标液的缘故。
naima22
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原文由 枪手怪蜀黍(septyaya) 发表:
这个跟材料有关系,有些聚合物的材料比如聚氨酯,材料中间可能掺杂了一些甲醛的聚合物如酚醛树脂或尿醛树脂,在HPLC的衍生方法里加了磷酸,这个酸性的环境会导致酚醛树脂分解生成了单体的甲醛,即而再生成甲醛和24二硝基苯肼的衍生物,如果你发现两个方法有很大的差异,一般就是这个原因造成的。你可以尝试一下,把结果有差异的材料的萃取液在衍生之前加一点盐酸,然后再加入乙酰丙酮,放入到水浴里一段时间,结果会变得很大,而且酸性越强,水浴温度越高,颜色越深。
一般来讲这两个方法测定都是溶解在水中的游离态甲醛,而不是那种聚合物的解聚生成的单体甲醛,所以某些聚合物材料用HPLC方法测定的结果不太可信。
我也出现过这种情况,特别是那种PU材料,箱包材料,两种方法差别很大,如果是布料就不会差很多。还有一种情况不知道你有没有试过,就是甲醛与DNPH进行衍生反应后,随着反应时间的不同,测出的含量都不一样,而且相差比较大,虽然标准规定要求样品液应衍生60min~180min后上液相测定,但最多不能超过3小时,可能怕衍生物发生分解,但是现在即使衍生超过3小时,我试过放置了9小时,测出的甲醛含量会发生比较大的差别。
andrew-zhang
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原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
看到这个数据的感觉是,是不是你计算有误或标液配置有问题啊。刚好10倍


这个还真是会有该问题的,我们也碰到过,还以为是前处理不一致引起的,看了楼主的分析,原来是发生分解反应之类的
andrew-zhang
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原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
我只问一句,俩种方法的回收率如何?方法的准确度评价如何?如果两种方法的回收率都符合要求,怎么能差这么多?


这种现象是确实存在的,楼主后面的贴有分析,我觉得分析很有道理
huwang615
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这个帖子真的是精华,终于解释了我在实验中碰到的问题。背面是纺织品的还好,平时我们就用ISO14184做就行了,两个方法都可以对上,如果背面是皮的我们又不得不用17226,然而用两个方法结果又相差这么远,这样就麻烦了
清风
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找到组织了,我最近也被这个PU革搞晕了,液相法做的甲醛结果总是比UV高很多,怀疑是聚合态甲醛搞鬼
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