主题:【求助】Waters不定时的出现峰重现性差

浏览0 回复12 电梯直达
lyp307
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  我们是waters的2487-1525-717液相,最近经常出现同一个样品(咖啡碱,较稳定)进2针出现差别大,一般第一针峰面积是第二针的80%,极特别的差别相当大,关键是这个是不定时出现的,同时进样其他样品重现性都很好!相当郁闷!先是排除注射器的气泡,清洗717里面的两个在线过滤器,测出RSD是0.24%,可是过一段时间,不定时的出现这种情况,打过电话给工程师。工程师说这种重现性不好有几个原因:1、色谱柱问题 2、密封圈漏液 3、注射器进气泡 4、在线过滤器脏啦 5、阀二阀三或者其他地方漏液。自己排除了半天都不知道原因,只发现阀四(就是接绿色管路的那个阀)在洗针时有漏液,工程师说这个没什么关系,哎,累啊,目前只能是重复进样。
  今天领导给我CNAS比对的两个样品(三天后就要上报结果啦,现在才给),下午领导又拿来一些样,说要测茶氨酸(全球比对的),机子状态不好,怎么搞啊。哪位大哥知道什么原因的,赶快施于援手,小弟感激不尽!

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有水有渝
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这都放假了还来整这个,与进样瓶有没有关系?还是把进样针彻底清洗一下看看。
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2010/6/13 20:43:44 Last edit by xky0230699
kqlj
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哥们,仪器就是仪器,不稳定啊,
换台设备试试啊

原文由 lyp307(lyp307) 发表:
  我们是waters的2487-1525-717液相,最近经常出现同一个样品(咖啡碱,较稳定)进2针出现差别大,一般第一针峰面积是第二针的80%,极特别的差别相当大,关键是这个是不定时出现的,同时进样其他样品重现性都很好!相当郁闷!先是排除注射器的气泡,清洗717里面的两个在线过滤器,测出RSD是0.24%,可是过一段时间,不定时的出现这种情况,打过电话给工程师。工程师说这种重现性不好有几个原因:1、色谱柱问题 2、密封圈漏液 3、注射器进气泡 4、在线过滤器脏啦 5、阀二阀三或者其他地方漏液。自己排除了半天都不知道原因,只发现阀四(就是接绿色管路的那个阀)在洗针时有漏液,工程师说这个没什么关系,哎,累啊,目前只能是重复进样。
  今天领导给我CNAS比对的两个样品(三天后就要上报结果啦,现在才给),下午领导又拿来一些样,说要测茶氨酸(全球比对的),机子状态不好,怎么搞啊。哪位大哥知道什么原因的,赶快施于援手,小弟感激不尽!

有水有渝
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原文由 kqlj(kqlj) 发表:
哥们,仪器就是仪器,不稳定啊,
换台设备试试啊

仪器有问题就要解决,并不是所有人手上都有N台仪器让你随便用的
小懒猪
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原文由 lyp307(lyp307) 发表:
  我们是waters的2487-1525-717液相,最近经常出现同一个样品(咖啡碱,较稳定)进2针出现差别大,一般第一针峰面积是第二针的80%,极特别的差别相当大,关键是这个是不定时出现的,同时进样其他样品重现性都很好!相当郁闷!先是排除注射器的气泡,清洗717里面的两个在线过滤器,测出RSD是0.24%,可是过一段时间,不定时的出现这种情况,打过电话给工程师。工程师说这种重现性不好有几个原因:1、色谱柱问题 2、密封圈漏液 3、注射器进气泡 4、在线过滤器脏啦 5、阀二阀三或者其他地方漏液。自己排除了半天都不知道原因,只发现阀四(就是接绿色管路的那个阀)在洗针时有漏液,工程师说这个没什么关系,哎,累啊,目前只能是重复进样。
  今天领导给我CNAS比对的两个样品(三天后就要上报结果啦,现在才给),下午领导又拿来一些样,说要测茶氨酸(全球比对的),机子状态不好,怎么搞啊。哪位大哥知道什么原因的,赶快施于援手,小弟感激不尽!



我们的是waters 2695-2996  最近也常出现这种问题,等待高手的到来。  这个问题如果解决了的话,把结果发上来可以吗?
flyaway
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既然工程师已经说了那么多可能的问题,建议做个大修算了
lyp307
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原文由 kqlj(kqlj) 发表:
哥们,仪器就是仪器,不稳定啊,
换台设备试试啊

我们隔壁部门还有一台2998的液相可以用,但是这些问题总得解决而且人家液相也要用是不?
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2010/6/15 11:47:25 Last edit by lyp307
lyp307
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原文由 小懒猪(wind_61) 发表:

]

我们的是waters 2695-2996  最近也常出现这种问题,等待高手的到来。  这个问题如果解决了的话,把结果发上来可以吗?

我的一直解决不了,才来这找答案的,刚好看到你也是同样问题,难兄难弟啊!
lyp307
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昨天在CNAS截止日期之前终于在另外一台液相做完!偶遇隔壁部门的一个同事加班,说他之前用过安捷伦的液相,瓶子密封性太好,会出现这种情况,我下次看看有没这种可能性,因为我们有些塞子是回收的,而13号开始做CNAS比对实验全部用新的进样瓶,后面好几个都出现这种情况。
lyp307
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
这都放假了还来整这个,与进样瓶有没有关系?还是把进样针彻底清洗一下看看。

开始怀疑进样瓶啦,如果跟进样瓶有关系,该怎么办呢?
lyp307
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原文由 flyaway(flyaway) 发表:
既然工程师已经说了那么多可能的问题,建议做个大修算了

工程师上门太贵啦,要是他也这样慢慢排除,还不哭死,还是得先找出问题,也好让工程师带所需配件之类
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