主题:【求助】溶剂型涂料中卤代烃(GB18581-2009)的检测问题

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请问各位大侠有作溶剂型涂料中卤代烃检测的吗,国标上推荐的是内标法,但是此法不太适合大批量分析。我们想用内标标准曲线法,检测化合物有二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳,内标物是溴丙烷。因为各化合物在ECD上的响应值不一样,而且有的差别很大,所以配标液时配相同浓度的话不合适。请问应该如果二氯甲烷配10PPM的话,其他的化合物应该配多大浓度呢?你们是怎么做的呢?急用,请各位大侠帮帮忙,小弟就这么多分了
推荐答案:minle回复于2010/06/18
还是要计算校正因子的啊

在一个容量瓶中加入适量的二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳,最后加入适量的溴丙烷。
分别计算校正因子,色谱工作站是可以自己计算的吧。

称取的二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳的质量与待测试样中的各种化合物的含量应在同一个数量级上,内标物的质量与待测物也应该在同一个数量级上。
补充答案:

happy水中月回复于2010/06/19

这个查找一下各自在ECD上的响应吧!根据那个数值来确定你配置的浓度比较好。或者陪一个稍高的浓度,然后测试下,根据响应的情况,是稀释还是需要配置更浓的样品.

hrt001622回复于2010/06/19

响应值低的样品配的浓度高一些,响应高的样品如四氯化碳配的浓度低一点.

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minle
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还是要计算校正因子的啊

在一个容量瓶中加入适量的二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳,最后加入适量的溴丙烷。
分别计算校正因子,色谱工作站是可以自己计算的吧。

称取的二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳的质量与待测试样中的各种化合物的含量应在同一个数量级上,内标物的质量与待测物也应该在同一个数量级上。
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原文由 minle(minle) 发表:
还是要计算校正因子的啊

在一个容量瓶中加入适量的二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳,最后加入适量的溴丙烷。
分别计算校正因子,色谱工作站是可以自己计算的吧。

称取的二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳的质量与待测试样中的各种化合物的含量应在同一个数量级上,内标物的质量与待测物也应该在同一个数量级上。

各样品里边的含量不一样,同一数量级是很难确定的,所以采用内标标准曲线法啊,不用计算校正因子
happy水中月
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这个查找一下各自在ECD上的响应吧!根据那个数值来确定你配置的浓度比较好。或者陪一个稍高的浓度,然后测试下,根据响应的情况,是稀释还是需要配置更浓的样品.
hrt001622
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响应值低的样品配的浓度高一些,响应高的样品如四氯化碳配的浓度低一点.
第八块腹肌
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试验结果:二氯甲烷二氯乙烷,配500PPM,三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烷配5PPM。但有一个问题,内标物和三氯甲烷不能完全分开,因为没有HP-5的柱子,我用DB-35MS/RTX-1/DB-5MS/HP-5MS,都试过了,都不能完全分开,也不知道HP-5能分开不,有朋友知道吗
wukangle
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这个还真是不知道,但是您可以电话咨询一下做这方面比较专业的检测机构,如涂料研究机构或者是环境检测机构
appleting2005
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楼主,不知道你做的怎么样了?我也正在做这个方法,遇到了好多问题。能不能把你的详细过程跟我分享一下,谢谢了。
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