【求助】请教专家，FFAP毛细管柱能检测苯甲酸吗？

张驰有度

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2010/12/24 16:29:16 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我有一根FFAP的柱子,是做冰乙酸的,但只用了一个月,柱效就差了,根本没法再用.但冰乙酸的响应值还可以.

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阿宝

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2010/12/24 18:25:56 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 张驰有度(sqxiumeiwang) 发表:
我有一根FFAP的柱子,是做冰乙酸的,但只用了一个月,柱效就差了,根本没法再用.但冰乙酸的响应值还可以.

冰醋酸酸性较强，不建议用色谱法来做
看看国标是啥，化学法咋样》

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symmacros

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2010/12/24 18:44:48 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 今明后(jinminhou) 发表:
原文由 luoqinliang(luoqinliang) 发表:
增大氢气流量，同时渐增进样量。试试

进样量进的2uL，我的0.53mm30m的大口径柱子，量不好再多，改天我提高氢气流量试一试。

从毛细管的图上看，不光苯甲酸的峰很小，连前面的峰（溶剂？）也很小。请问0.53mm的大口径柱子是不分流进样还是分流进样，如果是分流进样，分流比多少？

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symmacros

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2010/12/24 19:04:39 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外请问，补充气多少？

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今明后

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2010/12/25 7:47:33 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主配制的苯甲酸浓度是多少？FID对杂原子不响应，这个会有一定影响

标准最低5ug/mL，最高100ug/mL；进样进的高的。

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今明后

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2010/12/25 7:50:29 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 今明后(jinminhou) 发表:
原文由 luoqinliang(luoqinliang) 发表:
增大氢气流量，同时渐增进样量。试试

进样量进的2uL，我的0.53mm30m的大口径柱子，量不好再多，改天我提高氢气流量试一试。

从毛细管的图上看，不光苯甲酸的峰很小，连前面的峰（溶剂？）也很小。请问0.53mm的大口径柱子是不分流进样还是分流进样，如果是分流进样，分流比多少？

用的分流进样，分流比1:10；尾吹气50mL/min

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戈壁明珠

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2010/12/25 22:21:49 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 今明后(jinminhou) 发表:
谢谢各位！我们现在还没有液相。准确的说是检测过氧化苯甲酰，因为是转换成苯甲酸测定的，用的是FID；用填充柱DEGS检测没有问题，想用毛细管柱试一下，响应值低，峰形还可以，就是想求证一下是不是不能用它；我看一些文章说得很好的！

是啊，国标的面粉中的过氧化苯甲酰就是要用气相来做，我做也是响应不高。

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戈壁明珠

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2010/12/25 22:25:53 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 今明后(jinminhou) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 今明后(jinminhou) 发表:
原文由 luoqinliang(luoqinliang) 发表:
增大氢气流量，同时渐增进样量。试试

进样量进的2uL，我的0.53mm30m的大口径柱子，量不好再多，改天我提高氢气流量试一试。

从毛细管的图上看，不光苯甲酸的峰很小，连前面的峰（溶剂？）也很小。请问0.53mm的大口径柱子是不分流进样还是分流进样，如果是分流进样，分流比多少？

用的分流进样，分流比1:10；尾吹气50mL/min

100个ppm的不分流不行吗？

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雨木霖

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2011/4/1 17:04:57 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

苯甲酸不是说用紫外分光光度计就可以测么？。。。。

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tiantaishan

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2011/4/1 17:42:45 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

FFAP毛细管可以做，国产FFAP0.32*30*0.5做的标样出峰调在6-7分钟，条件好像是柱流量1.1ml/min，柱温190度
柱效不高，5000-7000左右，峰较宽，改为程序升温柱效也差不多
国标用气相配标液就不太合理，而且回收率不高，做过就80%多
现在都改用国标液相来做了，样品处理简单

该帖子作者被版主 lpr20加 2积分， 2经验，加分理由：应助！

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