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杜马斯原理测定操作步骤
1. 燃烧
杜马斯燃烧法是基于在高温下(大约 900 ℃ ),通过控制进氧量、氧化消解样品的原理而进行氮测定的。燃烧生成的气体被载气 CO2 携带直接通过氧化铜(作为催化剂)而被完全氧化。此外,化合物中一定量的难氧化部分会被载气携带通过作为催化剂的氧化铜和铂混合物进一步氧化。
2. 还原
燃烧生成的氮氧化物在钨上还原为分子氮,同时过量的氧也被结合了。一个传感器用来控制最佳燃烧所需的氧气量,这可以保证氧气和钨的消耗量最少。钨的还原性是铜的4倍。
3. 净化
一系列适当的吸收剂将干扰成分如卤化氢从被检测气流中除去。随后水冷器确保将分析气流中的水蒸气的除去。由于用 CO2 作载气,所以没必要吸收燃烧生成的 CO2 。
4. 检测
用一个TCD热导检测器来检测 CO2 载气流中的氮。N2 体积含量引发一种电子测量信号,通过它,再经过物质的独立校正,被测样品的氮含量就自动的计算、打印和存储起来。