主题:【求助】色谱峰拖尾(PBDE)

浏览0 回复21 电梯直达
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lesp827
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谢谢,条件应该适合,打标样测试,在柱子安装的前10天出峰都特别的好。
lesp827
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清洗了进样口,分流平板,玻璃石英棉我也天天换,还是得不到改善,柱子才用了不到20天就这样了,郁闷
lesp827
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还有一个很奇怪的现象,安装好玻璃衬管和石英棉,打第一针有时候峰形还可以接受,后面得几针都拖尾严重,这种现象现在经常出现?岛津工程师也没有解决问题。。
lesp827
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首先在此多谢各位大师的鼎力解答,谢谢各位。我也想过换根色谱柱,但是担心更换柱子使用十几天后又出现同样的情况,治标不治本,得不尝失,现在是主要是想找到原因,解决后再更换色谱柱,进样口,玻璃衬管及石英棉,柱子老化和切割,我都用过了,就是得不到改善,头大啊。。。。。。另一台仪器测试邻苯及多环芳烃,柱子是RXI-5MS(30米),用了接近一年都很好,而测试PBB和PBDE用的不锈钢柱子MXT-1(15米)确只用了半个月,前处理都是微波萃取,用滤纸过滤,使用的萃取溶剂不同而以,我真的有点怀疑那不锈钢色谱柱本身质量就不好。。。
cai03
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不知道几乎不做样品净化,主要是微波前处理,然后滤纸过滤上机测试,上谱图是打标样出现的拖尾,柱子才用了不到15天就这样。
liuzw2003
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liuzw2003
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如果确认仪器、色谱柱没有问题,改变色谱柱的初始温度试试!
疯子
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我觉得是你的柱子寿命将之,柱流失大,涂层减少的可能,这样就会导致这种情况,建议换柱子!
jiangwibo
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膜厚太薄了,不要用膜太薄的15m的柱子,寿命太差.我试用过两根15m的做7p,结果和楼主的一样,测试时间不长,峰就拖尾了(常规维护也做了,用不了多久.).不过也能将就着用,遇到阳性板了再做确认就行了.
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清洗进样器的syringe?另外,进纯净标样测试下是不是有什么其他的污染?
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