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主题：【求助】色谱柱测试吡啶拖尾严重

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lytion
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发表于：2011/02/24 16:28:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新买的柱子，柱效测了一下能达到柱效要求，做实验做吡啶，结果拖尾严重。。。使用以前别的公司的色谱柱只有1.5左右的拖尾。使用的是甲醇：水=60:40的条件，吡啶属于碱性化合物是肯定会有拖尾，不过为什么别的色谱柱问题不大这个柱子拖的也太夸张了。是不是和填料没有封尾减小羟基表面活性有关。图中两个都是C18色谱柱

新买色谱柱拖尾=8

另一个柱子进同样浓度同样的量拖尾=2，大家看看峰高就能看出差距很大
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sea1981
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2011/2/24 21:20:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不调调流动相PH？
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有水有渝
xky0230699
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2011/2/24 21:22:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吡啶用气相不是更好？
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xue2009
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2011/2/25 8:29:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lytion(lytion) 发表:
新买的柱子，柱效测了一下能达到柱效要求，做实验做吡啶，结果拖尾严重。。。使用以前别的公司的色谱柱只有1.5左右的拖尾。使用的是甲醇：水=60:40的条件，吡啶属于碱性化合物是肯定会有拖尾，不过为什么别的色谱柱问题不大这个柱子拖的也太夸张了。是不是和填料没有封尾减小羟基表面活性有关


这个是你进样浓度大德尔原因吧，一般封尾的柱子效果都是不错的，建议你减小浓度看看，另外万一不行就加三乙胺
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lytion
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2011/2/25 9:56:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sea1981(sea1981) 发表:
为什么不调调流动相PH？

就是为了看看色谱柱怎么样。。。看来这柱子一般化了就是价格便宜点
调PH就看不出来了，碱性化合物调PH肯定作用很大
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2011/2/25 9:59:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是你进样浓度大德尔原因吧，一般封尾的柱子效果都是不错的，建议你减小浓度看看，另外万一不行就加三乙胺

个人一般情况下不加三乙胺，虽然胺类物质都有防拖尾的作用，不过三乙胺对色谱柱貌似是有挺大伤害的
浓度不大这么大的拖尾完全就看不到了峰了，开始以为配的吡啶不对，加大了进样量才看见个峰
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jinyixin
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2011/2/25 11:32:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吡啶类的峰型的确不好把握，有没考虑换别的品牌柱子或者别的基团柱，比如氰基的
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lytion
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2011/2/25 11:40:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jinyixin(jinyixin) 发表:
吡啶类的峰型的确不好把握，有没考虑换别的品牌柱子或者别的基团柱，比如氰基的

已经考虑换别的品牌柱子了，毕竟换一个牌子不容易，换之前都要做做系统测试看看色谱柱怎么样，光看柱效的话各家色谱柱看不出太大差距，不过好的色谱柱硅胶好也耐用批次重现性好价格是个问题，现在就是想在性价比中寻找一下
这个型号柱子听说也停止生产了看来也不用怎么考虑了
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2011/2/25 11:41:55 Last edit by lytion
dahua1981
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2011/2/25 16:15:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吡啶这东西很顽固的
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ssdlh
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2011/2/25 17:25:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在流动相中加入适量的碱性物质就完全可以克服了，很有效的
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liuyanning
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2011/2/25 22:23:23 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加三乙醇胺可以解决的
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