主题：【已应助】刚刚学做木质活性碳亚甲基蓝吸附值的测定，国标12496.10-1999中最终的结论不是很明白什么意思

这个适量指的是大于可以完全润湿你得样品的量!

前段时间有板友提到类似问题，想用光度法直接测定，对此，我安排学生做了一些相关实验，得到了一些结论。针对你的问题，作个介绍吧：
    1、活性炭、煤质颗粒活性炭对亚甲蓝的吸收都很强烈，标准中用稀硫酸铜溶液的吸光度值来比对，其实是把它作为亚甲蓝吸附“刚饱和”时，与残留在水相的亚甲蓝“平衡”浓度相当的吸光度值，告诉你活性炭刚吸附饱和。
    我为什么加了多个引号，因为我们做了几种煤质、试剂活性炭的实验，结果表明：同一吸附剂（粒度恒定），当改变亚甲蓝浓度、改变时间、改变加入量的过量程度，饱和吸附量均有显著差别，可见饱和量并不恒定，当然，有一些规律（恕不细述）。上面提到的强烈吸附表现在：吸附量与“平衡”浓度之比在1000倍以上，即释放到溶液中的相对浓度是很小的，而且速度不是很快。测定的不确定因素较多，你只有按GB的浓度要求，按指定的用量和时间做，才会有基本满意的精密度。结论：测定时的硫酸铜A值，只是作为“滴定”到终点的“指示剂”，计算仍然是按滴定加入量来计算的（当然也要扣除空白），而即使省略溶液中的吸附平衡浓度（指解吸附的游离浓度，不是指加入过量的浓度）带来的误差会在0.1%以下（按吸附量：溶液量之比估算），完全可以忽略。但若你用较浓或较稀的亚甲蓝浓度来试验，则吸附量会有较大的偏差。影响因素较多，较显著。
    2、为什么指示吸附终点要用硫酸铜而不用具有相当A值的亚甲蓝溶液（浓度相当低），我想可能是考虑亚甲蓝稀溶液的稳定性吧。亚甲蓝溶液遇氧化剂、还原剂都会发生结构和颜色变化，从而影响A的稳定性和吸光度值，硫酸铜溶液则否。
    顺便介绍一个蓝瓶子实验：配一个亚甲蓝水溶液，加入一些硫化钠，一会儿就无色了，振摇几下，又变蓝，放置又褪色，可以重复几个小时（浓度配大些，尤其是硫化钠量要大大过量）。很多很多年前，我曾用这个蓝瓶子去忽悠不懂化学的人。
    3、因碳的吸附量大小会随溶液中过量浓度的不同而不同，因此，也别想用过量吸附-光度测定-溶液扣除的方法来实现另类测定。还是循规蹈矩吧。

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
前段时间有板友提到类似问题，想用光度法直接测定，对此，我安排学生做了一些相关实验，得到了一些结论。针对你的问题，作个介绍吧：
    1、活性炭、煤质颗粒活性炭对亚甲蓝的吸收都很强烈，标准中用稀硫酸铜溶液的吸光度值来比对，其实是把它作为亚甲蓝吸附“刚饱和”时，与残留在水相的亚甲蓝“平衡”浓度相当的吸光度值，告诉你活性炭刚吸附饱和。
    我为什么加了多个引号，因为我们做了几种煤质、试剂活性炭的实验，结果表明：同一吸附剂（粒度恒定），当改变亚甲蓝浓度、改变时间、改变加入量的过量程度，饱和吸附量均有显著差别，可见饱和量并不恒定，当然，有一些规律（恕不细述）。上面提到的强烈吸附表现在：吸附量与“平衡”浓度之比在1000倍以上，即释放到溶液中的相对浓度是很小的，而且速度不是很快。测定的不确定因素较多，你只有按GB的浓度要求，按指定的用量和时间做，才会有基本满意的精密度。结论：测定时的硫酸铜A值，只是作为“滴定”到终点的“指示剂”，计算仍然是按滴定加入量来计算的（当然也要扣除空白），而即使省略溶液中的吸附平衡浓度（指解吸附的游离浓度，不是指加入过量的浓度）带来的误差会在0.1%以下（按吸附量：溶液量之比估算），完全可以忽略。但若你用较浓或较稀的亚甲蓝浓度来试验，则吸附量会有较大的偏差。影响因素较多，较显著。
    2、为什么指示吸附终点要用硫酸铜而不用具有相当A值的亚甲蓝溶液（浓度相当低），我想可能是考虑亚甲蓝稀溶液的稳定性吧。亚甲蓝溶液遇氧化剂、还原剂都会发生结构和颜色变化，从而影响A的稳定性和吸光度值，硫酸铜溶液则否。
    顺便介绍一个蓝瓶子实验：配一个亚甲蓝水溶液，加入一些硫化钠，一会儿就无色了，振摇几下，又变蓝，放置又褪色，可以重复几个小时（浓度配大些，尤其是硫化钠量要大大过量）。很多很多年前，我曾用这个蓝瓶子去忽悠不懂化学的人。
    3、因碳的吸附量大小会随溶液中过量浓度的不同而不同，因此，也别想用过量吸附-光度测定-溶液扣除的方法来实现另类测定。还是循规蹈矩吧。

你好，那请问具体操作的时候因为我是测量不同品种活性炭的亚甲基蓝吸附值，也就是说的1.滴定亚甲基蓝的量只要大于等于浸湿样品量就行了吗？2然后震荡过滤后的滤液测吸光度和硫酸铜吸光度对照？这个对照的意思是滤液的吸光度值必须和硫酸铜溶液一样才合格吗？数值大了就是滴定不够？小了就是还不够量？3然后滴定消耗多少毫升亚甲基蓝这个值就是活性炭对亚甲基蓝的吸附值吗？

原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
这个适量指的是大于可以完全润湿你得样品的量!

你好，那意思是，大于可以完全润湿样品量后在震荡过滤之后的滤液测吸光度与硫酸铜吸光度相对照？如果测出来值与硫酸铜吸光度值不一样是否说明滴定过量或者不够？那这个点岂不是很难找？这个实验意思是否在于说滤液吸光度必须和硫酸铜一样那是这个活性炭才吸附达到相对平衡？然后滴定消耗得亚甲基蓝毫升量即是活性炭对亚甲基蓝的吸附值？

原文由 liuguoyang(liuguoyang) 发表:

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:

你好，那请问具体操作的时候因为我是测量不同品种活性炭的亚甲基蓝吸附值，也就是说的1.滴定亚甲基蓝的量只要大于等于浸湿样品量就行了吗？2然后震荡过滤后的滤液测吸光度和硫酸铜吸光度对照？这个对照的意思是滤液的吸光度值必须和硫酸铜溶液一样才合格吗？数值大了就是滴定不够？小了就是还不够量？3然后滴定消耗多少毫升亚甲基蓝这个值就是活性炭对亚甲基蓝的吸附值吗？

1、你加入的量肯定要将样品浸湿完全，不然就谈不上吸附完全，但是否过量，这就看滤液的A值是否比硫酸铜的大（标准中是用波动范围的，在范围内即可）。碳-液分离的问题，其实GB中是没说清楚的，仅仅湿润的碳，溶液很少，如何分离（尤其是吸附量小，加入的亚甲蓝体积小的情况更是难办）？建议：用离心机分离取清液测定，不足时又将清液和碳返回原来的瓶中，继续滴加和振摇，用滤纸过滤是会有损失的。
2.、与铜液对照A时，两液A允差是△A ≤ ±0.020。这是合格的标准。如果低于硫酸铜的A的0.020，你还得再滴加亚甲蓝（近终点前）。如果过量多了，测定就失败了，本来考虑，可以通过测定溶液中亚甲蓝浓度，在总量中扣除而校正之，但发现，过量多时，吸附量也随之增大，吸附量不恒定，即使扣除过量部分，结果也是不准确的。失败了就只好重来了。
3、要做不含活性炭的空白试验，在总量中减去滴定量后才是活性炭的吸附量。
        这是我见过的最不可思议的标准之一（太宽泛！太难控制！本人技拙啊）

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:

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你好，那请问具体操作的时候因为我是测量不同品种活性炭的亚甲基蓝吸附值，也就是说的1.滴定亚甲基蓝的量只要大于等于浸湿样品量就行了吗？2然后震荡过滤后的滤液测吸光度和硫酸铜吸光度对照？这个对照的意思是滤液的吸光度值必须和硫酸铜溶液一样才合格吗？数值大了就是滴定不够？小了就是还不够量？3然后滴定消耗多少毫升亚甲基蓝这个值就是活性炭对亚甲基蓝的吸附值吗？

1、你加入的量肯定要将样品浸湿完全，不然就谈不上吸附完全，但是否过量，这就看滤液的A值是否比硫酸铜的大（标准中是用波动范围的，在范围内即可）。碳-液分离的问题，其实GB中是没说清楚的，仅仅湿润的碳，溶液很少，如何分离（尤其是吸附量小，加入的亚甲蓝体积小的情况更是难办）？建议：用离心机分离取清液测定，不足时又将清液和碳返回原来的瓶中，继续滴加和振摇，用滤纸过滤是会有损失的。
2.、与铜液对照A时，两液A允差是△A ≤ ±0.020。这是合格的标准。如果低于硫酸铜的A的0.020，你还得再滴加亚甲蓝（近终点前）。如果过量多了，测定就失败了，本来考虑，可以通过测定溶液中亚甲蓝浓度，在总量中扣除而校正之，但发现，过量多时，吸附量也随之增大，吸附量不恒定，即使扣除过量部分，结果也是不准确的。失败了就只好重来了。
3、要做不含活性炭的空白试验，在总量中减去滴定量后才是活性炭的吸附量。
        这是我见过的最不可思议的标准之一（太宽泛！太难控制！本人技拙啊）

你好，请问1.空白怎么做？GB里没有要求做空白啊？3、要做不含活性炭的空白试验，在总量中减去滴定量后才是活性炭的吸附量。2.您这句话里说的总量是指什么的总量？3.这个国标的意思不是说当吸光度和硫酸铜溶液相同时，滴定消耗的亚甲基蓝的毫升数就为活性炭吸附亚甲基蓝的值吗？怎么还得需要总量减啊？不明白总量减滴定的亚甲基蓝毫升才是吸附量这个是什么意思啊？谢谢

空白值是指不含活性炭时，吸光度值与铜相当时，滤液总体积中含有的亚甲蓝的量，对于吸附强烈的活性炭来说，这个值一般不到吸附量的千分之一，可以忽略，故标准中没提到扣除。如果是一般的煤质，吸附量又不大时，这个值是应该扣除的，因为它没有被吸附在碳中。
      测定方法：将浓度已知的亚甲蓝标准溶液不断地定量稀释至吸光度值与硫酸铜的A相当，根据稀释倍数来计算该稀溶液的亚甲蓝浓度（可以用标准曲线法，该含量前后的浓度线性比较好的），实际测量时，滴至加入量合适时，量出总的滤液体积，再计算出内含的总亚甲蓝的量。通常情况下不必扣除。

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空白值是指不含活性炭时，吸光度值与铜相当时，滤液总体积中含有的亚甲蓝的量，对于吸附强烈的活性炭来说，这个值一般不到吸附量的千分之一，可以忽略，故标准中没提到扣除。如果是一般的煤质，吸附量又不大时，这个值是应该扣除的，因为它没有被吸附在碳中。
      测定方法：将浓度已知的亚甲蓝标准溶液不断地定量稀释至吸光度值与硫酸铜的A相当，根据稀释倍数来计算该稀溶液的亚甲蓝浓度（可以用标准曲线法，该含量前后的浓度线性比较好的），实际测量时，滴至加入量合适时，量出总的滤液体积，再计算出内含的总亚甲蓝的量。通常情况下不必扣除。

你好达人，请问，为什么实在技拙配了几次亚甲基蓝的最初的A值都和取硫酸铜 2 .  4 0  g ， 加水溶解后移入1 0 0  m L容量瓶，在665波长下的吸光底相差0.1呢，请问我是该往里加亚甲基蓝吗？如何确定加多少呢？

原文由liuguoyang(liuguoyang)发表:

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空白值是指不含活性炭时，吸光度值与铜相当时，滤液总体积中含有的亚甲蓝的量，对于吸附强烈的活性炭来说，这个值一般不到吸附量的千分之一，可以忽略，故标准中没提到扣除。如果是一般的煤质，吸附量又不大时，这个值是应该扣除的，因为它没有被吸附在碳中。
      测定方法：将浓度已知的亚甲蓝标准溶液不断地定量稀释至吸光度值与硫酸铜的A相当，根据稀释倍数来计算该稀溶液的亚甲蓝浓度（可以用标准曲线法，该含量前后的浓度线性比较好的），实际测量时，滴至加入量合适时，量出总的滤液体积，再计算出内含的总亚甲蓝的量。通常情况下不必扣除。

你好达人，请问，为什么实在技拙配了几次亚甲基蓝的最初的A值都和取硫酸铜 2 .  4 0  g ， 加水溶解后移入1 0 0  m L容量瓶，在665波长下的吸光底相差0.1呢，请问我是该往里加亚甲基蓝吗？如何确定加多少呢？

请问下达人，硫酸铜作为测定亚甲基蓝吸光度的参比溶液，怎样来标定所配制的亚甲基溶液呢？

麻烦请问下达人，参比溶液硫酸铜什么时候是4g,什么时候称量是2.4g,恳求赐教！谢谢