主题:【讨论】石墨炉测样品,测得的吸光度越大越好吗??

浏览0 回复55 电梯直达
happy爱米粒
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
按国标推荐方法:干燥110度、40秒;灰化1000度、30秒;原子化2800度、5秒,
而仪器本身提供的在灰化温度
1200度;原子化温度2500度时,以20微升进样量0.9ug/L的标准溶液测出的吸光值为0.1A,
如果分析人员设定的程序是:11040;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,则测出的值非常大,空白吸光值0.118A

我没太看明白哈,我划底色的两个有什么差别吗?那个2800度3秒是净烧温度是时间吧?按这个条件会差那么大吗?
铬的原子化温度是要高一些,而且用石墨炉做峰行会严重拖尾的,我以前做过,解决不好,所以改用火焰法了,我觉得在线性范围内,吸收值还是高一些比较好,灵敏度高啊,呵呵


呵呵,木老师观察仔细啊,国标原子化温度2800,5秒,而这位分析人员用2500先原子化2秒,继续2800度原子化3秒,就出现了这个情况。

原来如此,呵呵,飞燕老师过奖了那就可以解释了,或许是前者原子化温度和时间都不够吧,仪器问题应该不大


呵呵,我的同事也是个热衷于光谱探讨的人,钻研的精神不能埋没哈。


对啊,论坛上卧虎藏龙,飞燕老师把您同事也拉进来吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2011/12/10 17:03:52 Last edit by xgy2005
wmj31
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原子化温度2800度太高了,快接近石墨管的极限温度,实际上原子化温度2500度就足够原子化了。现在也在用石墨炉做铬,原子化温度2500度或2400度(具体忘了是哪个),做出来的峰型特别好看,没有拖尾的现象。
马踏飞燕
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原子化温度2800度太高了,快接近石墨管的极限温度,实际上原子化温度2500度就足够原子化了。现在也在用石墨炉做铬,原子化温度2500度或2400度(具体忘了是哪个),做出来的峰型特别好看,没有拖尾的现象。


就是,版主说的对。
马踏飞燕
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
按国标推荐方法:干燥110度、40秒;灰化1000度、30秒;原子化2800度、5秒,
而仪器本身提供的在灰化温度
1200度;原子化温度2500度时,以20微升进样量0.9ug/L的标准溶液测出的吸光值为0.1A,
如果分析人员设定的程序是:11040;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,则测出的值非常大,空白吸光值0.118A

我没太看明白哈,我划底色的两个有什么差别吗?那个2800度3秒是净烧温度是时间吧?按这个条件会差那么大吗?
铬的原子化温度是要高一些,而且用石墨炉做峰行会严重拖尾的,我以前做过,解决不好,所以改用火焰法了,我觉得在线性范围内,吸收值还是高一些比较好,灵敏度高啊,呵呵


呵呵,木老师观察仔细啊,国标原子化温度2800,5秒,而这位分析人员用2500先原子化2秒,继续2800度原子化3秒,就出现了这个情况。

原来如此,呵呵,飞燕老师过奖了那就可以解释了,或许是前者原子化温度和时间都不够吧,仪器问题应该不大


呵呵,我的同事也是个热衷于光谱探讨的人,钻研的精神不能埋没哈。


对啊,论坛上卧虎藏龙,飞燕老师把您同事也拉进来吧


进来了,呵呵。
马踏飞燕
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 冰斗(30199825) 发表:
测铬一直存在这个问题,空白偏高,也不能说空白,就是空测,吸光度也高。有位专家这样解释过,我觉得有道理。铬是出于紫外和可见光区之间,需要的原子化温度在2600左右,这个时候,原子化器会发出大量光干扰测定,偏高的空白就是这种原因造成的。依据是,选用0.2nm的狭缝,所有可见区的元素,随着原子化的问题提高,吸光度会一直增加,甚至无法测定。


这个解说很有见地。
悠旸
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
肯定用的是热解石墨管吧?测完高含量的检查一下石墨管是否有记忆效应。个人经验吸收值低于0.5Abs通常曲线线性较好,吸收值再高曲线可能弯曲并且增加石墨管产生记忆效应的可能性
happy爱米粒
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 冰斗(30199825) 发表:
测铬一直存在这个问题,空白偏高,也不能说空白,就是空测,吸光度也高。有位专家这样解释过,我觉得有道理。铬是出于紫外和可见光区之间,需要的原子化温度在2600左右,这个时候,原子化器会发出大量光干扰测定,偏高的空白就是这种原因造成的。依据是,选用0.2nm的狭缝,所有可见区的元素,随着原子化的问题提高,吸光度会一直增加,甚至无法测定。

那是不是可以考虑调整狭缝的宽度呢?使一些波长的光无法通过
剑侠
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 冰斗(30199825) 发表:
测铬一直存在这个问题,空白偏高,也不能说空白,就是空测,吸光度也高。有位专家这样解释过,我觉得有道理。铬是出于紫外和可见光区之间,需要的原子化温度在2600左右,这个时候,原子化器会发出大量光干扰测定,偏高的空白就是这种原因造成的。依据是,选用0.2nm的狭缝,所有可见区的元素,随着原子化的问题提高,吸光度会一直增加,甚至无法测定。


请教冰斗版友:那位专家所说的“大量光干扰”的光是什么光啊?这个光如果是与铬的光谱波长一致的话,空白应该是负值;如果这个光是连续光谱的话,应该作为背景处理,那么过大的背景经过校正也只能会是:一,空白值不变。二。空白值减少。
马踏飞燕
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
肯定用的是热解石墨管吧?测完高含量的检查一下石墨管是否有记忆效应。个人经验吸收值低于0.5Abs通常曲线线性较好,吸收值再高曲线可能弯曲并且增加石墨管产生记忆效应的可能性

老师说的对啊,是热解涂层的石墨管。
马踏飞燕
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 冰斗(30199825) 发表:
测铬一直存在这个问题,空白偏高,也不能说空白,就是空测,吸光度也高。有位专家这样解释过,我觉得有道理。铬是出于紫外和可见光区之间,需要的原子化温度在2600左右,这个时候,原子化器会发出大量光干扰测定,偏高的空白就是这种原因造成的。依据是,选用0.2nm的狭缝,所有可见区的元素,随着原子化的问题提高,吸光度会一直增加,甚至无法测定。

那是不是可以考虑调整狭缝的宽度呢?使一些波长的光无法通过

还是可以调整,木老师的这个建议很好,最主要的优化好才是硬道理的。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴