原文由 sijiali8044(sijiali8044) 发表:
各位,我要测微藻中脂肪酸的组分和含量,所用的甲酯化方法如下:
称取50mg藻粉于10ml具塞玻璃管中,1mg/ml十七酸作为内标,加0.5ml,向装有螺旋藻藻粉的具塞玻璃管中加入2mL 2%H2SO4•MeOH溶液,向玻璃管中充N2,使N2充满整个玻璃管,在涡旋混合器上混匀,置于80℃水浴70min,待其冷却后,用正己烷提取,黄色的正己烷层即可用来进行GC/MS分析。
但在水浴过程中,有些管中的溶剂都挥发了,怀疑是玻璃管的气密性不好,我用的是CNW的8ml Tread screw neck vial
想请大家帮帮忙,想想办法。
原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 learner1999(learner1999) 发表:第一次见这种东西,刚百度了一下,这是一种黄色气体,有强刺激性气味。溶于乙醇、乙醚。受热、遇火、摩擦、撞击会导致爆炸。主要用于有机合成。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 learner1999(learner1999) 发表:重氮甲烷是什么东西?
80℃水浴?
高于甲醇的沸点,溶液泄露啊,温度低一些不行吗?或用三氟化硼催化;
如果有重氮甲烷,就更容易了
CH2N2
加入酸中,直接得到酯化产品,无污染,体系干净。
原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:原文由 sijiali8044(sijiali8044) 发表:
各位,我要测微藻中脂肪酸的组分和含量,所用的甲酯化方法如下:
称取50mg藻粉于10ml具塞玻璃管中,1mg/ml十七酸作为内标,加0.5ml,向装有螺旋藻藻粉的具塞玻璃管中加入2mL 2%H2SO4•MeOH溶液,向玻璃管中充N2,使N2充满整个玻璃管,在涡旋混合器上混匀,置于80℃水浴70min,待其冷却后,用正己烷提取,黄色的正己烷层即可用来进行GC/MS分析。
但在水浴过程中,有些管中的溶剂都挥发了,怀疑是玻璃管的气密性不好,我用的是CNW的8ml Tread screw neck vial
想请大家帮帮忙,想想办法。
用这个看看,,这个应该好一些,8ML的瓶子估计加热的时候螺纹太浅了!