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主题：【求助】质谱漏气怎么办？

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squid123
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发表于：2012/09/26 21:01:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
            热电的GC－MS，型号为DSQ2，前一天换了载气后，第二天早上发现漏气，具体现象是：跳出来一个对话框，标题“Detection is saturating”，内容是“请减少样品浓度或降低检测增益”。采取以下措施：
            1.质谱端有三颗螺母，分别拧了中间和右边的螺母，情况没有改善。
            2.关机后取出石墨垫圈发现该石墨垫圈裂了，换了个新的，情况仍然没有改善。
            3.将右边螺母拧松并同色谱柱一同取出，用死堵堵住质谱端，空气峰中水峰达e8，氮气峰e6。
            4.质谱端柱子截去一截，换了右螺母及石墨垫圈，柱温升到280，保留10min，降到50，右螺母拧1/4圈，以上步骤重复三次（工程师建议），情况没有改善。
            5.柱评价K值正常。
            请问：还有什么原因会导致质谱漏气？我该采取什么措施？漏气已经持续两天了，焦急中！
该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：希望问题早日解决。
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2012/9/26 22:06:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问载气有无问题？换瓶气看看？
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squid123
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2012/9/26 23:06:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问载气有无问题？换瓶气看看？


载气是99.999％的氦气，刚换上的。
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砂锅粥
czcht
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2012/9/26 23:12:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.将右边螺母拧松并同色谱柱一同取出，用死堵堵住质谱端，空气峰中水峰达e8，氮气峰e6。
请问堵住后还这么高吗？按道理不是会很低吗？
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squid123
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2012/9/26 23:15:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
3.将右边螺母拧松并同色谱柱一同取出，用死堵堵住质谱端，空气峰中水峰达e8，氮气峰e6。
请问堵住后还这么高吗？按道理不是会很低吗？


堵住后水峰异常高，其他峰与之相比都很微弱。
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砂锅粥
czcht
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2012/9/26 23:24:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 squid123(squid123) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
3.将右边螺母拧松并同色谱柱一同取出，用死堵堵住质谱端，空气峰中水峰达e8，氮气峰e6。
请问堵住后还这么高吗？按道理不是会很低吗？


堵住后水峰异常高，其他峰与之相比都很微弱。
这样子不像是漏气吧？漏气的话氮气和氧气应该会比水峰高的。
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squid123
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2012/9/26 23:37:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 squid123(squid123) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
3.将右边螺母拧松并同色谱柱一同取出，用死堵堵住质谱端，空气峰中水峰达e8，氮气峰e6。
请问堵住后还这么高吗？按道理不是会很低吗？


堵住后水峰异常高，其他峰与之相比都很微弱。
这样子不像是漏气吧？漏气的话氮气和氧气应该会比水峰高的。


用死堵堵住后，从水峰和氮气峰的响应值来看应该是不漏了，不用死堵的话就又开始漏了。石墨垫圈已经被我拧裂了两个了。
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symmacros
jimzhu
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2012/9/26 23:51:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨垫也不能过分用力拧，也检查进样口的接头、隔垫等有无漏气。
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squid123
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2012/9/27 0:40:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
石墨垫也不能过分用力拧，也检查进样口的接头、隔垫等有无漏气。


色谱端检漏和柱评价都通过了。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/9/27 9:43:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有一点没有想明白，“Detection is saturating”是检测器饱和的意思，为什么楼主认为是仪器漏气呢？这两者有什么必然的联系吗？
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2012/9/27 12:34:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
我有一点没有想明白，“Detection is saturating”是检测器饱和的意思，为什么楼主认为是仪器漏气呢？这两者有什么必然的联系吗？


质谱漏气严重就会显示检测器饱和。
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