原文由 andyleichao(andyleichao) 发表:
之前有发过测试数据RSD较大和测试数据有递增的帖,朋友们解答为进样管抖动、进样系统漏气、雾化器微堵、温湿度控制不当等,我都有注意,问题得到改善但并未解决。
现在又出现新的问题了……
1.测试标液建立曲线后回读标液,0.1ppm测试偏差+20%以上(测试中间质控样、EC681回收率都偏大10%以上)——在做MDL验证时,0.03ppm满足不了10%偏差,直接0.1ppm,果然……
2.同一样品,十个样20次测试,做均匀性验证,同一组标液建立曲线,今天的、明天的、后天的平均值偏差10%以上,依然均匀……
3.按照正确方法测试MDL、IDL,结果MDL小于IDL……
4.通过改变重复测量次数求平均值,仪器显示各测量读数的RSD,结果重复次数越多RSD反而越大——1ppm Mn,2次读数求平均值,RSD0.3%;
3次0.4%,4次0.6%,7次0.9%……
以上问题均考虑并严格控制进样管抖动(目测抖动很小)、进样系统漏气(封口膜包裹各管路连接处)、雾化器微堵(喷雾状态稳定)、温湿度控制不当(温度24湿度50%左右,且较稳定)等常见影响因素,望大家指点
追加问题1:MDL实际测试很小,需提高浓度验证以满足偏差范围,提高多少(多大跨度)来验证?
1.低浓度的偏差可能会比较大,可能跟空白有关系,另外,试试加权可能会有所好转。MDL验证可以根据谱图的情况大概判断浓度多少比较合适,建议可以试试0.5ppm左右的。其实如果0.1ppm满足要求的话直接用0.1ppm也没啥问题。
2.请问做什么元素,浓度多大?
3,我也试过做出来MDL小于IDL的,个人觉得是IDL有问题,你试试重新测一次就会发现IDL又变不一样了,个人觉得测空白7次的话偶然性有点小大,所以IDL波动比较大。
4.都小于1%,我觉得正常,出现这种情况可能是偶然,你重新试试我相信就不是结果越来越大了。其实测试的次数越多,越能反应仪器的稳定性,个人觉得您的仪器在这种情况下RSD应该是差不多1%。测2次可能结果很好,可能超过2%,但是正常情况下应该不会吵3%。
追加问题1,提高的跨度貌似没有明确的规定,需要自己灵活控制,上面第一个建议可以试试0.5ppm的。比如您的限制的MDL是0.2ppm的话,那么,我觉得您实测的MDL0.05ppm跟0.1ppm的关系不大;但是如果限制的MDL是0.1ppm的话,那就要尽量做好0.05ppm了。其实这个东西不单单跟您上面讲的因素有关,还跟“运气”有关,您多试几次就知道了,个人觉得这个东西有点是做给审核的人看的。